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标题:[未解决]关于铅的前处理问题，求教哪位高手

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2013-6-2 20:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

关于铅的前处理问题，求教哪位高手

目前实验室主要是做食品和土壤中的重金属检测。最大问题测铅特别困难，我们用的仪器是PE  AA800石墨炉原子吸收。现在出现的问题是测铅的时候：1，同一个样品做的2个平行，测出来的值差得比较大；2，空白值偏大，有时候样品值出现负数；3，测的标准物质的值也是乱七八糟。我们用的消解系统是硝酸加高氯酸。有人说是因为前处理赶酸的时候高氯酸没赶完，不知道有没有哪位高手给解答下。马上要参加国家考核了，很担心啊。
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hero_b[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
食品和土壤重金属检测是两套不同的方法.土壤可以参考GB/T17141-1997,食品参考GB5009.12-2010.注意交叉污染.
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在测Pb时，因背景值或者说本底值很大，所以每次在测空白的时候，一定要多测几次，直到其稳定，然后再测标样和样品，而且没测一个样品之后，也要多少一会，然后再测下一个样，否则就会出现你说的乱七八糟的情况。建议你打电话多问问仪器公司的技术支持，问题可能解决的更快更好些，因为他们都是很有经验的。
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apple_danny[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测铅的话，赶酸很重要，这个要自己多做吧，还有就是对酸的要求很高的，最好买进口的硝酸！
   国产的，本底值太高了！
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today@[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们测铝也遇到过这种情况的
1.试剂一定要进口的，Merck的比较好
2.要注意石墨炉温度，会否有残留，影响下个样品的检测
3.打电话问问PE的老师
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未完~待续[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我虽然没侧过实际的样品，知道很多金属离子用石墨炉原子吸收测时要加基改剂，消除基体的干扰
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80年代的人[使用道具]
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发表于 2013-6-3 10:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关于试剂空白中铅的影响，如果你检测的限度比较高的话，可能影响不大
但假设你的测定限度是ppb级别，而试剂空白中铅的量是ppm级别，那这样测定肯定不准啊。出现负值也是正常了。
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发表于 2013-6-3 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，我以前做过铅，鉴于你出现了负值和平行样差别大，有可能是你消解没有控制好。铅是易挥发的。我以前消解也出现过这种情况。
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#断点#[使用道具]
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发表于 2013-6-3 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
综上所述  讲的都有到理   我经常做  我们用的是天津的酸   真的不怎么好   做水还可以
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-6-3 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
高氯酸可不可以改用氢氟酸等其他的呢~~~~我们这儿用硝酸不彻底的时候加点氢氟酸之类的。。。
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