用反相色谱柱，泵头摩擦声什么原因？

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标题:[未解决]用反相色谱柱，泵头摩擦声什么原因？

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huihuidetian112[使用道具]
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发表于 2009-11-22 09:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

使用的仪器是AgilentLC1200色谱仪，选用反相色谱柱，流动相为甲醇：盐溶液(0.2mol/L)=40：60(v/v),柱压和流速也还稳定，柱压偶尔变化1bar，但就是泵头处有摩擦声。Seal-wash一直是开着的，并且我还用50%异丙醇冲洗了一下泵头，但再做实验时还是有摩擦声。请问可能是什么原因，我该怎么处理呢？谢谢！

猴子[使用道具]
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发表于 2009-11-22 10:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 huihuidetian112 的帖子

可能还是存在高压盐析，试试减少盐浓度。
另外，日常维护也应周全：
1、流动相要过滤。
2、每天做完样品用90%或更大比例的纯水冲洗系统20分钟，再换成纯甲醇冲洗10分钟再关机走人。
3、每天开泵时先用低流速泵甲醇，再换成40：60(v/v)的甲醇/纯水体系，调到所需流速冲一会再换成你要的流动相平衡柱子。

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miracle 2009-11-23 11:55 专家分 +3 thank you very much!

绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2009-11-23 10:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

很有可能是盐析出,用高流速冲洗一下

iTIANMING[使用道具]
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发表于 2009-11-23 11:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼上说的有道理，楼主要抓紧时间处理，不然会对泵头造成更大的磨损！

kaikxin0001[使用道具]
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发表于 2009-11-23 13:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

二楼回答的挺好

HEC_css[使用道具]
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发表于 2009-11-23 14:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不接柱子，用大流速水或温水冲洗，然后用异丙醇再冲洗下更好啦。最后过渡到有机相。
有时擦擦声也不是因为盐析，我们仪器原来也有这个现象，没事的

yfdihdx[使用道具]
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发表于 2009-11-23 17:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

盐析出，需要赶紧处理，最好能拆洗

能排除这种声音是不是由这种流动相引起的？

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miracle 2009-11-23 17:50 专家分 +2 欢迎参与技术讨论！

uovt69jn[使用道具]
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发表于 2009-11-24 09:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

A是有这样的问题，主要是由于宝石杆引起的，如果可能的话，可以拆开弄正点，就不会出现刺耳的声音，而不一定是由于盐析引起的

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miracle 2009-11-24 09:46 专家分 +2 欢迎参与技术交流！

huihuidetian112[使用道具]
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发表于 2009-11-24 11:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我觉得有可能是有流动相引起的，好像我用的盐浓度有些大，我现在确定用0.05mol/L的浓度了，刚开始实验时也没有声音，进行一会就有摩擦声了，我试过不接柱子用50%异丙醇冲洗了，但效果不明显。

谢谢各位的帮助！还想请问大家，我现在确定盐浓度为0.05mol/L，进样量为20微升，那有机溶剂(如甲醇、乙腈)的比例范围最好是多少呢，超过50%在柱内会产生结晶等问题吗？

kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2009-11-25 09:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

上次仪器没洗干净吧！

可以和其他同类型的液相进行比较，有些时间，是这样的！

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=21908&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 用反相色谱柱，泵头摩擦声什么原因？

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