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标题:[未解决]请教出峰后的奇怪现象

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
mimeitakashi[使用道具]
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请教出峰后的奇怪现象

请看(甲醇 醋酸丁脂 图谱)请问为什么出峰后越来越偏离0线呢?

标准的图谱(标准某标液)就没有这种现象,

实验升温条件等相同,载气的量可能有些不同,截图的比例尺相同,请高手指教一下,先谢谢啦。

跟进回帖内容:

是这样的,标液的图谱和被测物完全不一样,上图只是为了对比,

柱子的新的,机器本身就是新机器,所以不存在老化问题。

被测样品是 纯甲醇+醋酸丁脂(工业级) 比例为1:1
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载气是用钢瓶,流量如下:

总压320ml/min  
氢气 50ml/min  
空气 50ml/min
氮气(载气)35ml/min
    (尾吹气) 20ml/min
——————————————————————————
追加一个图谱,求教基线上漂…… 载气等气体的条件完全一样,进样也是自动进样。

——E-2(醋酸丁酯),黑线实验条件为80°起始12°/min 升温至240°
                     紫线实验条件为80°起始12°/min 升温至250°

明显看到黑线在2分种左右升温后基线就开始上移,请问这是为什么呢?

而黑线在15分钟后,基线又开始下降,请问这难道是因为 4楼的朋友说的:某些沸点较高的组份缓缓的出来,把基线抬高了……?
所以当15分钟后沸点较高的组分全部飞出,基线又降下来了?
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[ 本帖最后由 mimeitakashi 于 2010-7-5 16:47 编辑 ]


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2010-7-5 09:32
标准某标液 图谱.JPG (50.92 KB)
 标准某标液 图谱
2010-7-5 09:32
甲醇 醋酸丁脂 图谱.JPG (50.14 KB)
 甲醇 醋酸丁脂 图谱
2010-7-5 16:44
e-2.JPG (45.47 KB)
 醋酸丁酯 的图谱
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  • miracle   2010-7-5 10:44  可用分  +2   鼓励朋友,发起话题讨论!
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yyid[使用道具]
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标样和样品的溶剂一样吗,是不是样品的溶剂用的是水?
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  • miracle   2010-7-5 10:44  可用分  +3   积极应助!辛苦了。
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柱子没有老化好;还有可能是进样口太脏,清洗进样口并且换衬管。
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  • miracle   2010-7-5 17:58  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
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或者是某些沸点较高的组份缓缓的出来,把基线抬高了……
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楼主,恐怕是载气流速不稳定!
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mimeitakashi[使用道具]
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首先,谢谢热心帮助

是这样的,标液的图谱和被测物完全不一样,上图只是为了对比,

柱子的新的,机器本身就是新机器,所以不存在老化问题。

被测样品是 纯甲醇+醋酸丁脂(工业级) 比例为1:1
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  • miracle   2010-7-5 17:58  可用分  +2   积极回复交流!
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最近色谱出现这种情况的比较多
是不是太阳黑子活跃造成的
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  • j-1982   2010-7-6 18:22  可用分  +2   联想力太丰富了!
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huihuidetian112[使用道具]
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第一个图后面的部分没有呀 只是到5分钟多吧?
再往后什么样呀?再传张图看看
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JJSIE--NNE[使用道具]
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有升温,基线就会向上漂,正常。第一个图的时间短,第二个图时间长,不好比较。
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mimeitakashi[使用道具]
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回复 #9 生活eesf 的帖子

载气是用钢瓶,流量如下:

总压320ml/min  
氢气 50ml/min  
空气 50ml/min
氮气(载气)35ml/min
    (尾吹气) 20ml/min

请问如果想检验载气是否稳定,有什么好办法吗?

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回复 #5 JJSIE--NNE 的帖子

"有升温,基线就会向上漂." 我是刚刚开始接触,请指教一下,这是为什么呢?
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