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亚硝胺残留检测——气相色谱一质谱法

关键词：分析试剂
钢铁标准样品
德国DR标准品
中检所标准品
1.仪器
盼MS仪。    。
2.试剂
①二氯甲烷(重蒸)。
②稀H2SO4(1+3)。
③无水NazSO4。
④NaCl。
⑤3mol·L-1NaOH液。
⑥N-亚硝胺标准贮存液(0.5 mg·mIL-1)：对N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷等标准品，用二氯甲烷配制。
⑦N-亚硝胺标准溶液(5ug·mL-1)

3.仪器工作条件(钢铁标准样品)
①GC仪：a.玻璃色谱柱长2 m、内径1.8-13.0 mm，内装填15％PEG 20M固定液、1％KOH液的Chl‘omosol-b wAw[)WeS(80-1100目)。b.汽化室温度190℃，色谱柱温度：对N-亚硝基二甲胺、M亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷分别130℃、145℃、130℃、160℃。c。载气(He流速40 mL／rain)。
②MS仪：a.分辨率≥7000。b.离子化电压70V、离子化电流300uA。c.离子源温度
180℃，离子源真空度1.33×10-1Pa。d.界面温度180℃。

4.检测步骤
准确称取干样(200 g)于蒸馏瓶中，加水100 mL、NaCI 120 g，摇匀，溶解；连接蒸馏装置，并在锥形接收瓶中加二氯甲烷40 mL及少量冰块，收集馏出液40 mL，加Na(：1 80 g、稀H2SO43 mL，搅拌溶解，移入分液漏斗中，振摇5 min，静置，分层，二氯甲烷层分至锥形瓶中，经无水Na2SO4 10 g脱水至K—D浓缩器中，加耐火砖颗粒1粒，于水浴50℃浓缩至1 mL。取浓缩液1uI。注人GC-MS仪(同时做空白试验)。
采用电子轰击源高分辨峰匹配法，用全氟煤油(PFK)的碎片离子(68.99527、99.9936、130.9929、99.9936)分别检测对N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-一亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷的分子、离子(质荷比分别为74.0480、102.0743、130.1106、100.0636)，结合其保留时间定性，以示波器上的分子、离子峰高定量。
5.计算(德国DR标准品)
X = (A1×Cs×1000)/(A2×C)
式中：
X——食品中N-亚硝胺含量，ug·kg-1；
A1——浓缩液中N-亚硝胺峰面积，mm2；
A2——标准液中N-亚硝胺峰面积，mm2。；
最终样液浓度(g·mL-1)；
Cs——标准溶液中N-亚硝胺化合物浓度，ug·mI-1。