水燕品及水发食品中掺甲醛检测——乙酰丙酮显色法

1.仪器

锌北光霄计

2.试剂

①30%ZnSO4液。

②2%NaOH液。

乙酰丙酮液。

④甲醛标准应用液(10µg·mL -1)

3.标准曲线制备

分别准确吸取甲醛标准应用液(10µg· mL -1)0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8mL、1.0 mL,于10 mL比色管中,各加水至10 mL,混匀,NLNNN$~1mL,混匀,置沸水浴5 min后,冷却10 min,用分光光度计、l cm比色皿,在波长415nm处测吸光度,记录各管吸光度,绘制标准曲线。

4.检测

试样经打碎匀浆后准确称取10 g于200 mL烧杯中,加水100 mL,混匀,用2%NaOH液调pH为8,加30%ZnSO4液10 mL,混匀,置水浴60℃加热10 min后取出,冷却,定量转入250 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,30 min后过滤,弃初滤液30 mL,收集滤液于锥形瓶中,准确吸取滤液10 mL于比色管中,加乙酰丙酮液1 mL,混匀,沸水浴加热5 min,取出冷却10min,用分光光度计、1 cm比色皿,在波长415nm处测吸光度(同时做空白试验)。根据所测吸光度即可在标准曲线上查得相应甲醛含量。

5.计算

X=(CS×1000)/[m×(V1/V2)×1000]

式中:X——食品中甲醛含量,mg·kg -1

   CS——样液吸光度查标准曲线所得含量,µg

   V1——测定用量,mL;

   V2——定容量,mL;

   m——样品质量,g。

6.说明

①固体样品(如海参、蹄筋、虾仁、带鱼、小黄鱼、牛百叶、鸭肠等)需经制成匀浆液,如浸泡液可直接取样检测。

②用ZnSO4在碱性条件下可除去蛋白,如不产生白色沉淀,可再补加2NaOH液3mL,混匀便可。

③样品处理最终pH为6为宜,如达不到可用酸调至pH 6。

④样品也可采用蒸馏法提取甲醛:取样品10 g匀浆于蒸馏瓶中,放几粒玻璃珠,加水至200 mL,再加NaCl 4 g、20,温火蒸馏,收集馏出液200 m L (不足用水补足),然后按蛋A沉淀法操作,比色。

⑤蒸馏法的蒸馏液如SO2含量高时,可加1%MnSO4 0.5 mL消除干扰。