1.仪器
锌北光霄计
2.试剂
①30%ZnSO4液。
。
②2%NaOH液。
③乙酰丙酮液。
④甲醛标准应用液(10µg·mL -1)。
3.标准曲线制备
分别准确吸取甲醛标准应用液(10µg· mL -1)0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8mL、1.0 mL,于10 mL比色管中,各加水至10 mL,混匀,NLNNN$~1mL,混匀,置沸水浴5 min后,冷却10 min,用分光光度计、l cm比色皿,在波长415nm处测吸光度,记录各管吸光度,绘制标准曲线。
4.检测
试样经打碎匀浆后准确称取10 g于200 mL烧杯中,加水100 mL,混匀,用2%NaOH液调pH为8,加30%ZnSO4液10 mL,混匀,置水浴60℃加热10 min后取出,冷却,定量转入250 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,30 min后过滤,弃初滤液30 mL,收集滤液于锥形瓶中,准确吸取滤液10 mL于比色管中,加乙酰丙酮液1 mL,混匀,沸水浴加热5 min,取出冷却10min,用分光光度计、1 cm比色皿,在波长415nm处测吸光度(同时做空白试验)。根据所测吸光度即可在标准曲线上查得相应甲醛含量。
5.计算
X=(CS×1000)/[m×(V1/V2)×1000]
式中:X——食品中甲醛含量,mg·kg -1;
CS——样液吸光度查标准曲线所得含量,µg;
V1——测定用量,mL;
V2——定容量,mL;
m——样品质量,g。
6.说明
①固体样品(如海参、蹄筋、虾仁、带鱼、小黄鱼、牛百叶、鸭肠等)需经制成匀浆液,如浸泡液可直接取样检测。
②用ZnSO4在碱性条件下可除去蛋白,如不产生白色沉淀,可再补加2%NaOH液3mL,混匀便可。
③样品处理最终pH为6为宜,如达不到可用酸调至pH 6。
④样品也可采用蒸馏法提取甲醛:取样品10 g匀浆于蒸馏瓶中,放几粒玻璃珠,加水至200 mL,再加NaCl 4 g、20%,温火蒸馏,收集馏出液200 m L (不足用水补足),然后按蛋A沉淀法操作,比色。
⑤蒸馏法的蒸馏液如SO2含量高时,可加1%MnSO4 0.5 mL消除干扰。