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白油[液体石蜡]测定（二）

关键词：白油测定  环境监测标准物质  岩石成分分析  进口标准物质
3．测定
用正己烷将样品溶液定量地移人已知重量的烧杯中，在水浴上蒸去正己烷，再于105~110℃干燥器中干燥30 min，冷却后测定样品溶液中液体石蜡’的重量(g)。计算样品中液体石蜡的含量(％)。
4．计算
    液体石醋含量(％)=(l00m)/[m1*(m3/m2)]   
    式中：m——样品溶液中液体石蜡的质量，g；
    m1——取样量，g；
    m2——粉碎样品质量，g；
    m3——粉碎样品取样质量，g。
    得到的液体石蜡按下述定性分析法确认。
①薄层层析法确认
样品：得到的液体石蜡用少量氯仿溶解。标准：用l mL液体石蜡溶于氯仿成500 mL的溶液。
薄层板：薄层层析用硅胶，厚0．25 mm。
展开剂：正己烷(经发烟硫酸处理，蒸馏)。
显色剂：喷雾磷钼酸5 g，溶于100 ml。乙醇中的溶液，110℃加热20 min,Rf0．6附近有暗绿蓝色单一斑点，可确认。原点如呈色，为油脂的不皂化物。
②红外吸收光谱法确定：将液体石蜡附于氯化钠片上，测定红外吸收光谱，检查3．4µm、6．82µm、7．26µm、13．89µm处的吸收，与食品添加剂液体石蜡进行比较来确认。