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标题:分享AAS分析结果准确性的控制

thereyoube[使用道具]
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分享AAS分析结果准确性的控制

  通常情况下,这几种方法都可用到,也可混合使用,但各有其优缺点:
  (1) 标准加入法:对于没有相同基体的国家标准物质作为质量控制样品时,该技术是一种非常常用的方法.通常情况下FAAS用该方法控制质量,以回收率计算分析结果,结果误差不会太大;但GFAAS法,由于空白无基体干扰(回收率100%),而实际样品回收率由于基体干扰使其回收率低于100%,这样一来可导致测定结果偏差较大;
  (2) 基体匹配法:是一种非常有效的质量控制方法,可克服标准加入法由于样品空白和实际样品基体不同而造成的分析误差.在金属样品,高纯物质中杂质组份的测定方面被广泛使用.但高纯基体(含待测元素很少,可忽略不计算)往往很难制备;
  (3) 国家有证标准物质,作为一级索源的质量控制体系可有效进行质量控制.但当样品基体和标准样品基体不相同时,有可能导致质量控制失控.特别是在GFAAS分析时这点显现地尤为明显;
  (4) 平行样分析:其实是控制测试过程中的精密度,对准确性的控制是无效的;
  (5)对照方法,其实是一种很有效果的质量控制方法,特别是在AAS分析方法研究方面,如果可以和一级标准方法例如ID-ICP-MS方进行对照,则可作为所建立方法准确性的有力佐证.但在实际分析中这种方法很少被应用;
  (6)实验室管理样:实验室内部管理样对质量控制也是一重有效的控制手段,实验室可根据所分析的样品,制备基体相同的质量控制样品,在经过多次、多种方法定值后可用于该类样品质量分析的控制。
  其实,分析测试过程中的质量控制是一个综合控制过程,通常不是选择单一的方法。最常用的为:(3)+(4)+(6)。
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  质量控制计划尽可能包括:AAS的质量控制,方法空白的分析,线性的控制,校准曲线的确认,以及质控样品。
  1 AAS的质量控制
  校准曲线的确证以及样品的光谱分析。
  2方法空白
  通过分析一个方法空白,以证明来自分析系统,玻璃器皿及试剂中的干扰都处于管控之中。空白分析贯穿样品的制备及测量的各个阶段。
  3 回收率的范围必须在90%-105%。
  4 线性的控制,校准曲线的确认
  在做标准曲线时,一般曲线R2的值要大于0.9990;如果小于0.9990,则需要配置新的校准溶液。
  5用确认的参考样品控制整个分析程序
  在整个分析程序中,每一批次的样品至少需插入一个已确认的参考样品进行分析测试。质控样品的分析浓度应被记录在统计学的质量控制图上。在发现超出质控范围的情况下,首先对质控样品重新进行分析。确认超出质控范围后,需采取适当的措施来减少这种情况,并将其记录在质控图上。
  6外部质量保证
  外部质量保证通过参加实验室间对比以及能力验证实验来进行。
  这些是我们一直在用的控制方法。包括这些结果数值的质控图……
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