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标题:【求助】有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰

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发表于 2016-2-2 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 whitesheep 于 2016-2-2 16:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
恒温吗？我用初始温度100,20度/min升到200度，5点多就出峰了

对啊，用标准给的条件170度恒温
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发表于 2016-2-2 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
敌敌畏容易水解，遇碱更易分解，所以你应首先确认你的标样里边有没有敌敌畏这种成分。如果你用的是混标，浓度有较低，那就值得考虑了。你不妨买几支不同浓度或不同批次的敌敌畏单标（一般为1000ug/ml或100ug/ml），在仪器上摸索一下升温程序，合适后再进行后面的工作。

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也拆了几只标液，但我买的浓度都是100的，但是还是没有出峰
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发表于 2016-2-2 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主最好详细描述一下条件，上传色谱图看看。
估计是距离溶剂太近

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是不是可能和试剂峰出一起了？我做七物质混标和五个物质的都只出了四个峰
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发表于 2016-2-2 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
敌敌畏出峰较早，80度初温，20度/min升到260度，保持10min。检测器温度300度，DB1701柱（30*0.25*0.25）。

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您这个也是用FPD检测器吗？
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发表于 2016-2-2 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议程升，初温要低，40度开始吧

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好的，我低温程序升温试试
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发表于 2016-2-2 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
敌敌畏应该相对好做的。当找不到峰的时候，或者不确定是不是某种物质，可以配制它的几个不同浓度走几针看看峰的变化，随浓度出现规律性变化的一般就是。推荐个升温程序，60度初始保持1分钟，后以15度的速率升到170度保持3分钟。试试后。应该6分钟左右就出峰了。
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发表于 2016-2-2 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
敌敌畏是不太好做，出峰较早，一般是第一个，容易受热分解，或衬管脏、柱头脏时不出峰。建议你先换个干净的衬管（最好是新的，去活的），用程序升温，初始温度100度，再程升。
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发表于 2016-2-2 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主用的是玻璃柱还是毛细管柱？
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popo520[使用道具]
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发表于 2016-2-2 16:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 any333 于 2016-2-2 16:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主用的是玻璃柱还是毛细管柱？

毛细管柱
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any333[使用道具]
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发表于 2016-2-2 16:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

用程序升温了么，效果如何？
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