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标题:【讨论帖】色谱维修之热水妙用

yueban-1147[使用道具]
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如果洗盐的话,热水比其他都好
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yueban-1147[使用道具]
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不是高pH导致盐析出的问题,而是高pH会使流动相管路内壁的腐蚀致使内壁不再光滑,会使盐附着在内壁,在使用过程中会逐渐流出,用一般的溶剂不能彻底清洗。
基线上漂的图,因为客户用的是缓冲盐和乙腈走的梯度;下漂是我用甲醇和水走梯度
至于两种有机溶剂走梯度,基线漂移的方向不同(漂移方向没错),我觉得跟溶剂的本身性质有关。
还有,不知道与有机溶剂与水混合是放热或者吸热有没有关系。。。

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不一定是腐蚀管道,不锈钢对碱没那么脆弱。可能是高渗和盐析,在柱塞杆和接头等位置残留、析出。
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jujuba[使用道具]
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是因为缓冲盐的问题么  可是我们的仪器A走缓冲盐B走纯乙腈 走梯度时也会出现这种情况 单独的A泵是没问题的 加上B泵不是偏移就是波浪了 所以现在基本只用A泵 梯度直接无法检测
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avi317[使用道具]
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请问:检测器能耐热水的温度极限是多少啊?
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yueban-1147[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 avi317 于 2014-7-25 18:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问:检测器能耐热水的温度极限是多少啊?


检测器应该耐开水
但是,考虑到系统管路,脱气机等,热水温度不要超过70度
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bring[使用道具]
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用热水会不会对仪器产生损害?如果实验室存在这种情况,是不是也可以用热水冲洗一下?
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羞愧啊,都没看懂楼主写的什么。看楼主发的图用热水清洗后基线也不好啊?是气相吗?
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lxh031[使用道具]
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60度热水
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yjf1026[使用道具]
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最难洗的是柱塞杆,那个地方容易析出,再慢慢溶解,基线就不好了。
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seagate[使用道具]
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HPLC系统酸钝化
1、配制30%的稀硝酸约200ml,基本上是浓硝酸稀释2.2倍,经0.45um有机滤膜过滤,注意观察滤液是否混浊?使用中注意安全。
2、将色谱柱从系统上拆掉,检测器入口先用死堵堵死。冲洗不经过检测器。
3、先用水将系统冲洗干净,脱气机,泵,自动进样器,柱温箱。
4、再用纯异丙醇(经0.45um有机滤膜过滤),冲洗系统,注意不接检测器。注意冲洗过程中,自动进样器,在mainpass 和bypass两个通道间来回切换几次。冲洗30~60min。
5、再用水将系统冲洗干净,脱气机,泵,自动进样器,柱温箱。
6、再用30%稀硝酸(经0.45um有机滤膜过滤),冲洗系统,注意不接检测器。注意冲洗过程中,自动进样器,在mainpass 和bypass两个通道间来回切换几次。冲洗30~60min。
7、再用水将系统冲洗干净,脱气机,泵,自动进样器,柱温箱。多更换几次水。冲洗至少60min,最后在流动相出口测一下流动相的pH值,不显酸性。
8、连接色谱柱,进样测定,观察处理效果。
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