【讨论帖】使用拉曼的障碍 - 经验共享

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标题:【讨论帖】使用拉曼的障碍

glass[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

在高校里用拉曼总是觉得大家对于它的维护上的意识不强，经常会有急着走人没好好维护仪器的事情发生。

操作时我总是觉得找点很困难，总是找不好。

还有样品处理上，也总是很发愁，有时用的溶剂就是不干，放的时间长了吧，又怕有灰尘落到我的玻片上，各种小问题困扰，离专业差的太多了。

豆龟[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

图黑色线为用便携式拉曼采集的机壳的谱图，请教如何分析？

===========================================================

你的谱图的背景很高，请问机壳的主要成分是什么？另外你的激发光是多少波长？

红线呢？是扣除背景之后的光谱吗？

豆龟[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 glass 于 2014-9-5 17:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在高校里用拉曼总是觉得大家对于它的维护上的意识不强，经常会有急着走人没好好维护仪器的事情发生。

操作时我总是觉得找点很困难，总是找不好。

还有样品处理上，也总是很发愁，有时用的溶剂就是不干，放的时间长了吧，又怕有 ...

1、维护的意识不强：建议这种仪器最好专人管理，专人负责，做实验的人签字，留实验记录，包括实验前的状态，试验后的状态，有没有问题发生，等等，如果没有关机或者收拾就走，那就直接找实验人员的责任。

2、操作时找点？是样品点？聚焦点？样品大概什么样子？液体，粉末，块状还是气体？

3、溶剂不干？做表面增强吗？不知道你用的什么溶剂？怕灰尘就只能提高实验室的条件了，有个干净的小空间也可以用来处理样品，不然就影响结果。

gmjghh[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由豆龟于 2014-9-5 17:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
图黑色线为用便携式拉曼采集的机壳的谱图，请教如何分析？

===========================================================

你的谱图的背景很高，请问机壳的主要成分是什么？另外你的激发光是多少波长？

红线呢？是扣除背景之 ...

不清楚机壳是什么成分，才用拉曼采集光谱。激发波长是785nm，红线貌似是聚苯乙烯的，仪器自检用的。每次采集光谱都会有这个图谱。

xiaoxiaoniao[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由豆龟于 2014-9-5 17:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

1、维护的意识不强：建议这种仪器最好专人管理，专人负责，做实验的人签字，留实验记录，包括实验前的状态，试验后的状态，有没有问题发生，等等，如果没有关机或者收拾就走，那就直接找实验人员的责任。

2、操作时找点？是样品点？聚焦点 ...

版主说的有道理~谢谢吼！
我做的东西一开始是水相的溶胶干掉了测，后来也有有机相的浓度更大的溶胶，后者由于干不了就只能直接液相的测了。聚焦觉得很费劲啊~这个，比较不专业哈~莫见笑。
我用的溶剂沸点196，是合成的油相的胶体，恩，是做SERS。对于用什么相做SERS我也比较糊涂啦~
这个干净的小空间我还得想想办法了，目前条件有限啊~

豆龟[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 xiaoxiaoniao 于 2014-9-5 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

版主说的有道理~谢谢吼！
我做的东西一开始是水相的溶胶干掉了测，后来也有有机相的浓度更大的溶胶，后者由于干不了就只能直接液相的测了。聚焦觉得很费劲啊~这个，比较不专业哈~莫见笑。
我用的溶剂沸点196，是合成的油相的 ...

1、液相的聚焦点比较麻烦，因为测的时候可能由于挥发，使得焦平面减低
2、不知道你用的是不是显微式拉曼，如果是的话，建议先用白光聚焦，感觉距离差不多的时候转换成激光聚焦，上下移动载物台的时候能看到激光衍射环的发散，聚拢，朝着聚拢的方向调整，激光成为一个小的光斑的时候就是聚焦最好的时候，这时候可以再稍微上升一下载物台，给溶剂挥发留下一定的空间距离，这样的效果应该还可以
3、干净的小空间，例如现在的微量天平，呵呵，只要不腐蚀天平的金属就可以

7437654[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你好！

看来使用该设备没有经过培训。你可直接用CF卡将纯谱图导出的，红钱可以不出来的。设备使用可以跟我联系（Dewen.deng@thermofisher.com )。谱图解析，暂时不能帮上直接的忙，但如果提供些背景知识，说不定能帮上忙。

豆龟[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

红线是你扣除荧光背底之后的光谱吧？
样品大概是什么？什么都没有可是很难分析的
1000左右有强峰，可能是液体苯，也可能是一些含有双键O的分子，大概的介绍一下样品

leifengta[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 gmjghh 于 2014-9-5 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不清楚机壳是什么成分，才用拉曼采集光谱。激发波长是785nm，红线貌似是聚苯乙烯的，仪器自检用的。每次采集光谱都会有这个图谱。

感谢你的热心回复。确实没有经过培训，自己摸索中。

leifengta[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由豆龟于 2014-9-5 17:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
红线是你扣除荧光背底之后的光谱吧？
样品大概是什么？什么都没有可是很难分析的
1000左右有强峰，可能是液体苯，也可能是一些含有双键O的分子，大概的介绍一下样品 ...

红线是与样品无关的谱图，可能是仪器设置的问题。前段时间测过一种PC/ABS的塑料，跟这很相似。因为样品是一种机壳，材质肯定是塑料类。故推算谱图主要成分可能是PC聚碳酸酯的图。

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