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标题:【求助】GC顶空复合食品包装材料中溶剂残留的方法验证

one[使用道具]
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【求助】GC顶空复合食品包装材料中溶剂残留的方法验证

标签:丙酮  乙酸  乙酸乙酯  苯  食品用塑料

实验室领导想对复合食品包装材料的溶剂残留项目进行扩项,需提交方法验证

然后就丢了个GB/T 10004-2008标准,还有一批食品包装袋给我

我仔细看了GB/T 10004-2008标准,查了《食品用塑料包装、容器、工具等制品生产许可审查细则》,

选定了:苯、甲苯、邻间对二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯作为具体项目

柱子120m*0.25mm*0.25um的FAME柱已经分开各组分了

然后我应该怎么做检出限啊,回收率啊,精密度???

裁剪的包装材料为什么会吸收某些组分譬如丙酮,为什么平行性不好?
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feima+[使用道具]
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在样品中添加这些项目,做回收率,精密度试验可以做6个样品,添加某一种或某两种标液,做回收率,计算它们结果的相对标准偏差。
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one[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 feima+ 于 2014-11-26 17:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在样品中添加这些项目,做回收率,精密度试验可以做6个样品,添加某一种或某两种标液,做回收率,计算它们结果的相对标准偏差。

已添加,但是回收率的话,乙酸乙酯100%附近,丙酮才30%回收率,还有的回收率200%!!
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1472583690[使用道具]
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是HS方法吗?
HS方法的检出限,回收率一般比较难做,因为基质的影响。
你现在能确认基质是否有数?
CCV的回收率有多少?
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dragonkilly[使用道具]
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朋友你是手动顶空吗?丙酮拿出来直接就挥发了,你这回收率能好才怪
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one[使用道具]
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原帖由 dragonkilly 于 2014-11-26 17:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
朋友你是手动顶空吗?丙酮拿出来直接就挥发了,你这回收率能好才怪

朋友现在谁还用手动进样啊?都是5mL气体进样针恒温下抽取1mL顶空瓶内气体进样的
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ROSE李[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 one 于 2014-11-26 17:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

朋友现在谁还用手动进样啊?都是5mL气体进样针恒温下抽取1mL顶空瓶内气体进样的

关键是你这个气体进样针能锁住气体吗?
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one[使用道具]
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原帖由 ROSE李 于 2014-11-26 17:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

关键是你这个气体进样针能锁住气体吗?

能不能锁住气体我不知道,但是做的标准曲线线性是0.9973
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