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标题:【求助】刚开始做气相色谱,希望大家帮我看看指导下

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【求助】刚开始做气相色谱,希望大家帮我看看指导下

现在开始根据NY/T761-2008做有机磷农残的检测

仪器是国产仪盟A90,FPD检测器。自己换的1701的色谱柱,刚换的时候基线电信号在400多,有按工程师教的老化,但是基线还是很高,我听工程师说他们一般的基线在100左右,之前来调式的时候用另外的色谱柱基线也是100左右。

标品是自己买的毒死蜱国标(固体),自己用丙酮定容1000mg/ml,然后分别配置2ppm 5ppm 10ppm的标准曲线

进样口温度 250°c          检测器温度  250°c        柱箱温度 150°c-保持2min-8°c/min-250°c   氢气:70    空气:90    氮气:25

色谱柱:1701 最高温度280°c  30m*0.32mm*0.25um   流量3ml/min

有几个问题

1.进标品的时候这个丙酮溶剂怎么还会爬起来这么一段,(单丙酮和含有毒死蜱的丙酮曲线不一样)正常吗?

2.这个线性能作样吗?或者说按国家标准来说检测农残的标准曲线线性应该做出几个9才算比较好?

3.自己买标品是不是直接买液体的比较好?省去了称量定容很多麻烦

4.对FPD来说这个基线正常吗?或者说将就也能用?

5.这个峰面积的计算的时候为什么这条线不是平的?但是看计算机标明峰型又是BB(起于基线 止于基线),是不是因为我的纵坐标选的比较低所以看起来这样?


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现在开始根据NY/T761-2008做有机磷农残的检测

仪器是国产仪盟A90,FPD检测器。自己换的1701的色谱柱,刚换的时候基线电信号在400多,有按工程师教的老化,但是基线还是很高,我听工程师说他们一般的基线在100左右,之前来调式的时候用另外的色谱柱基线也是100左右。

标品是自己买的毒死蜱国标(固体),自己用丙酮定容1000mg/ml,然后分别配置2ppm 5ppm 10ppm的标准曲线

进样口温度 250°c          检测器温度  250°c        柱箱温度 150°c-保持2min-8°c/min-250°c   氢气:70    空气:90    氮气:25

色谱柱:1701 最高温度280°c  30m*0.32mm*0.25um   流量3ml/min

有几个问题

1.进标品的时候这个丙酮溶剂怎么还会爬起来这么一段,(单丙酮和含有毒死蜱的丙酮曲线不一样)正常吗?

2.这个线性能作样吗?或者说按国家标准来说检测农残的标准曲线线性应该做出几个9才算比较好?

3.自己买标品是不是直接买液体的比较好?省去了称量定容很多麻烦

4.对FPD来说这个基线正常吗?或者说将就也能用?

5.这个峰面积的计算的时候为什么这条线不是平的?但是看计算机标明峰型又是BB(起于基线 止于基线),是不是因为我的纵坐标选的比较低所以看起来这样?


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redbutterfly[使用道具]
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0.9985的线性,勉强能用了。
虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上,算勉强能用
0.999以上算比较好。

标液,肯定是买液体的好。
自己拿纯品配置,太难做了一些。

积分点不对,大概是因为你软件设置问题。
建议把斜率设置的小一些,让峰的拖尾也计算进峰里。
这样你的曲线线性也没问题了。。


至于FPD的基线,目前300还能用。
可以试试换一根别的色谱柱,
如果换了色谱柱之后就降到理想的100左右,那就是你这根1701色谱柱不好。

当然,仪盟的FPD是可以老化检测器的(这一点比安捷伦好很多)

另外空气、氢气质量也好影响检测器基线的好坏。
进样口污染也是可能的原因之一
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hold住[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 redbutterfly 于 2015-1-5 15:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
0.9985的线性,勉强能用了。
虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上,算勉强能用
0.999以上算比较好。

标液,肯定是买液体的好。
自己拿纯品配置,太难做了一些。

积分点不对,大概是因为你软件设置问题。
建议把斜 ...

请教下:“积分点不对,大概是因为你软件设置问题。
建议把斜率设置的小一些,让峰的拖尾也计算进峰里。
这样你的曲线线性也没问题了。。”就从上面的几副图中你如何能看出积分点不对,是因为软件设置的问题?
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是不是因为:见下面的红色部分的积分线向上倾斜了,变成峰拖尾的部分没有积分计算,峰面积从而变小了?


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0.9985的线性,个人认为已经不错了
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redbutterfly[使用道具]
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买标液吧,比标品省劲。5个点做到两个9就行,丙酮的峰不用管它,走成什么样没关系,红色积分线太向上了,让它切在基线上就行。
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any333[使用道具]
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1 丙酮色谱峰的问题,可以不考虑
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any333[使用道具]
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线性一般。

    积分参数估计有问题。
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yhz1973[使用道具]
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可以手动积分看看线性怎么样,另外仪盟的仪器,如果是做农残的话,分流平板不怎么好使,建议换上安捷伦的
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