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标题:【转帖】【分享帖】id检测器测烷烃时出现了一个反峰

kuohao17[使用道具]
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发表于 2015-3-5 15:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转帖】【分享帖】id检测器测烷烃时出现了一个反峰

fid检测器测烷烃时出现了一个反峰，样品中氧气含量含有20%，进样1ml，请问出现反峰是怎么回事？怎么解决反峰？？急啊？？？打进纯氮气也有一个小的负峰，用的是变压器油专用柱。？？？？请看看？？


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kuohao17[使用道具]
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 小中大
这是它的组分表


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kuohao17[使用道具]
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发表于 2015-3-5 15:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
气路结构是tcd＋转化炉＋fid，用的氮气做载气
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 小中大
请问进样是什么方式？如果是阀切换，是否是阀切换所形成的气路波动？
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fangxiang[使用道具]
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发表于 2015-3-5 15:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
横坐标看不清，溶剂峰出负峰是正常的。
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fangxiang[使用道具]
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发表于 2015-3-5 15:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
注射器进样么？
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发表于 2015-3-5 15:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
气体进样的话，阀的切换会有基线的波动，你看看倒峰这个地方是不是阀切换的时间，如果是的话，那要调阀切换前后的压力平衡，把波动减到最小。
还有种可能就是你的氮气不干净，本底本来就高，进标样后，N2是底气，稀释了一段载气的杂质，在图上就表现出出倒峰了，因为这个时候你的氮气杂质含量比本底要低，所以是负峰，你最好换另外一个厂家的氮气（最好是那种好的家，不要地方上的，因为这个问题我遇到过一次，后面工程师搞了一周，最后换了载气才弄好的）
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kuohao17[使用道具]
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发表于 2015-3-5 15:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 jude 于 2015-3-5 15:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
气体进样的话，阀的切换会有基线的波动，你看看倒峰这个地方是不是阀切换的时间，如果是的话，那要调阀切换前后的压力平衡，把波动减到最小。
还有种可能就是你的氮气不干净，本底本来就高，进标样后，N2是底气，稀释了一段载气的杂质， ...

我也怀疑是氮气不纯，没阀切换啊！
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kuohao17[使用道具]
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发表于 2015-3-5 15:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 jude 于 2015-3-5 15:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
气体进样的话，阀的切换会有基线的波动，你看看倒峰这个地方是不是阀切换的时间，如果是的话，那要调阀切换前后的压力平衡，把波动减到最小。
还有种可能就是你的氮气不干净，本底本来就高，进标样后，N2是底气，稀释了一段载气的杂质， ...

fid检测器有时出负的峰，是什么原理啊？
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发表于 2015-3-5 15:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们之前的岛津2014也碰到过这种情况，深圳实验室也碰到过，这个就是载气不纯引起的，因为载气里面烃含量过高，导致基线偏高，进样时样品里的浓度低于载气里烃的浓度，所以造成倒峰。  建议更换气体，清洗气路，然后加装去烷烃的分子筛就ok了。
我们公司两次出问题都是这个原因，希望能够帮到你！
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