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» 2010版药典 氯霉素的检测
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标题:[未解决]2010版药典 氯霉素的检测
[未解决]本主题悬赏 可用分 20
ctc8423
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发表于 2010-5-10 20:12
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2010版药典 氯霉素的检测
前天做氯霉素的含量测定,用2010版的新方法检测,可是总是不出峰,,请教大家帮忙解决。在线等。
氯霉素检验方法:
色谱柱:5um,4.6*200mm,C18柱
流动相:0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液(取磷酸二氢钾6.8克,用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至2.5)作为流动相。
检测波长为277nm。
对照液:称取氯霉素对照品适量,用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。
样液同上。
取20ul进样检测。
谢拉,在线等。
[
本帖最后由 ctc8423 于 2010-5-10 20:38 编辑
]
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miracle
2010-5-11 09:46
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已有朋友回复您的问题!
ctc8423
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#2
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发表于 2010-5-11 07:30
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还请大家帮忙啦!
huoche
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发表于 2010-5-11 09:10
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朋友应该是首次发提问,您目前使用的是在首页直接提问的形式,由于您未选择任何群组,因此您的问题可能,不能及时获得大家解答。
建议您先加入群组,然后再发帖,这样有助于您的问题获得专业的解答。详见cuturl('http://www.antpedia.com/faq-help/')
感谢您对分析测试百科网的支持!
zxlyid
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发表于 2010-5-11 09:45
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原帖由
ctc8423
于 2010-5-10 20:12 发表
bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '
%s
')
前天做氯霉素的含量测定,用2010版的新方法检测,可是总是不出峰,,请教大家帮忙解决。在线等。
氯霉素检验方法:
色谱柱:5um,4.6*200mm,C18柱
流动相:0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液(取磷酸二氢钾6.8克,用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶 ...
如果方法没有问题的话,你就要找找系统的问题了.
比如流速压力正常吗?进检测器了吗?信号线接好了吗?
你可以用以前正常的产品方法做一下,看看是哪里出了问题.
不出峰的原因是比较多的,慢慢一个排查,但是也简单的
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miracle
2010-5-11 09:46
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谢谢您的热心解答!
DragonsABC
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发表于 2010-5-11 10:42
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楼主,这个流动相没有有机相?
utek
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发表于 2010-5-11 12:05
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庚烷磺酸钠是做离子对试剂吧,感觉你的目标物结构比较复杂,用单单的甲醇和水不能出峰吗?
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miracle
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发表于 2010-5-11 13:29
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流动相:0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液(取磷酸二氢钾6.8克,用 0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至2.5)作为流动相。
没有有机相?
piaoliang110mei
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发表于 2010-5-11 13:30
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005《中国药典》氯霉素含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅碗键合硅胶为填充剂;以含0.1%庚烷磺酸钠的溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基甲酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为272nm。氯霉素片、氯霉素胶囊、氯霉素眼膏、氯霉素滴耳液和氯霉素滴眼液。
2005版药典上有有机相而楼主提供2010版没有
ctc8423
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发表于 2010-5-11 17:07
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回复 #8 piaoliang110mei 的帖子
是的,我也是这么想的,怎么就没有有机相呢?氯霉素分子吸附在色谱柱上,而且氯霉素微溶于水,没有有机相,怎么把氯霉素分子洗脱下来呢?今天按2005版做了,峰型很好,理论塔板12000,含量99.48%和99.74%,平均99.6%,RD=0.2%。
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miracle
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发表于 2010-5-15 22:56
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药典我没看过,不过对于检测方法感到很疑惑:
色谱柱选择没有问题;
氯霉素并非强极性氨基化合物,流动相使用烷基磺酸盐是何目的?
从氯霉素的分子结构来看,氯霉素没有解离基团,水溶性并不高,用甲醇+水或乙腈+水作为流动相即可,无需添加盐、酸、碱,有机相含量处于30%~50%之间。检测波长280 nm左右。
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