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标题:【求助】请教对照品正常，样品拖尾的原因

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发表于 2015-3-31 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】请教对照品正常，样品拖尾的原因

药典 金钱草含量测定
以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。
对照品溶液的制备   取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得
供试品溶液的制备       取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。
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发表于 2015-3-31 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个是懈皮素


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发表于 2015-3-31 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个峰是山柰素对照品


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发表于 2015-3-31 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个是金钱草的，18分钟出的峰不行
换了岛津的中药专用柱，结果都一样，看来不是柱子的问题，估计是样品的问题


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发表于 2015-3-31 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流速降低为0.8ml,保留时间延长，但仍然拖尾


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发表于 2015-3-31 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仪器信息网的图片？
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发表于 2015-3-31 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计是两个网站都在发帖。。。
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ztonyc[使用道具]
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发表于 2015-3-31 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

不是拖尾，是有两种物质没分开。。。
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发表于 2015-3-31 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ztonyc 于 2015-3-31 15:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
估计是两个网站都在发帖。。。

你真是太聪明了，一猜就中，好像论坛不能上传图片，所以我引用过来了
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 小中大
溶剂换一下实验看看？用50%甲醇？
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