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标题:[未解决]用制备HPLC进行分离,压力都快13。能让柱压恢复正常吗?

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花火[使用道具]
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用制备HPLC进行分离,压力都快13。能让柱压恢复正常吗?

各位坛友~~我现在在用制备液相色谱进行分离,在其他条件相同的情况下,最开始压力是7.8左右,只是进过几次样,现在压力都快13了,每次进样完以后也有平衡,有没有办法能让柱压恢复正常呢?非常感谢~~~
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eesa_dc_seein[使用道具]
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可能是有东西吸附到柱子上面了

没办法,只能尽量冲,实在没办法了,只有换柱子
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nancy7752[使用道具]
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你可以先将柱子的流速调的小一点,这样压力会降低的,等做完样后,用大比例的水冲洗至少半小时以上,然后再用纯的有机流动相冲洗。如果再不行的话,你看看是不是预柱造成堵啦?可以先把预柱拆下再试一下看看压力还是否高?先找出原因吧
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zhuifeng269600[使用道具]
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不行的话用异丙醇清洗一下吧
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thereyoube[使用道具]
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柱压偏高,色谱柱or其他组件原因。
色谱柱原因,包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。
卸下保护柱,若柱压正常,更换柱芯或取柱芯异丙醇(或5%硝酸)超声清洗即可,反之继续往下操作;
卸下色谱柱,若柱压正常,即色谱柱堵塞造成柱压偏高(多为柱头堵塞),可如下冲洗色谱柱:
反相色谱柱(C18、C8):水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷(若需用到二氯甲烷、己烷,使用反相流动相前需用异丙醇过渡)(根据污染物性质,选择合适的冲洗溶剂及程序);
正相色谱柱(SiO2、Diol):甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯
若无效,色谱柱可能早已损坏(机械碰撞、热力冲击、化学侵蚀等原因)。
其他组件原因,包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等;
可分别卸下来,异丙醇(或5%硝酸)超声清洗,以异丙醇(或5%硝酸)清洗整个系统留路(卸去色谱柱)。
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fancy077[使用道具]
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我也遇到类似的问题,用甲醇平衡的时候,柱压就稳定,但是流动相换成8%的乙腈柱压就不稳定了。我把色谱柱拆掉后柱压也不稳,请大家分析是什么原因?谢谢!
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考研吧[使用道具]
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我也遇到过类似问题,我的是压力缓慢升高直到上线,检查是否有东西吸附到管子里了,用纯有机溶剂冲洗一会就好了
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smmdcryctc[使用道具]
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我上次压力倒是偏高
但是平衡了一下就好了
不知道什么回事
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amerigo6[使用道具]
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估计是柱子堵了
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herozxq[使用道具]
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