小中大柱压偏高,色谱柱or其他组件原因。
色谱柱原因,包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。
卸下保护柱,若柱压正常,更换柱芯或取柱芯异丙醇(或5%硝酸)超声清洗即可,反之继续往下操作;
卸下色谱柱,若柱压正常,即色谱柱堵塞造成柱压偏高(多为柱头堵塞),可如下冲洗色谱柱:
反相色谱柱(C18、C8):水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷(若需用到二氯甲烷、己烷,使用反相流动相前需用异丙醇过渡)(根据污染物性质,选择合适的冲洗溶剂及程序);
正相色谱柱(SiO2、Diol):甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯
若无效,色谱柱可能早已损坏(机械碰撞、热力冲击、化学侵蚀等原因)。
其他组件原因,包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等;
可分别卸下来,异丙醇(或5%硝酸)超声清洗,以异丙醇(或5%硝酸)清洗整个系统留路(卸去色谱柱)。