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标题:[已解决]【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
bmc1984123[使用道具]
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发表于 2012-3-26 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱

各位大大，本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。 （本人是新手，还请各位多多帮忙，谢谢)
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  • miracle   2012-3-27 21:17  可用分  +3   鼓励发起讨论，欢迎经常交流 。。 ...
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naren4545[使用道具]
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 小中大
用DB-WAX就可以，只有压力显示就要买一个流量计来测量！
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发表于 2012-3-27 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你试试看不用极性这么大的柱子做下，如果成线性应该数据是可靠的，载气压力应该就是控制压力的，流量是可以调节的呀，我也用的岛津，压力和流量都是要设定的。
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2012-3-27 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用的岛津GC-2014C吧，国产机

那个压力和流速是有一个换算公式的，非常麻烦，跟你的柱子长度，内径，膜厚都有关系。

你觉得时间短，可以降低柱温，减小载气压力。
你的柱子是合适的，没问题
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发表于 2012-3-27 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以降低柱温，减小载气压力
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utek[使用道具]
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发表于 2012-3-27 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问楼主的仪器是什么型号的？
我们用岛津的QP-2010 Ultra可以设置流量为“毫升每分钟”的。
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bmc1984123[使用道具]
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发表于 2012-3-28 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

谢谢各位

谢谢各位帮助，我的机器是岛津GC-14C的，手动进样，比较老了。质量标准规定要用固定液为PEG-20000的柱子来做叔丁醇残留检测，所以不得不在高极性的柱子之间做选择了，首选就是DB-WAX，但是希望不要像在HP-INNOWAX上做的那样保留时间那么短。。。
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发表于 2012-3-28 18:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
降低初始温度，延长初始温度保持时间，减小升温速率；降低压力。
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maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2012-3-28 18:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是否可以降一下初始温度或者降低流速
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huihuidetian112[使用道具]
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发表于 2012-3-28 18:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也可以用皂膜流量计测定一下流量。你可以降低柱压试试来推迟出峰时间。请问柱温是多少？
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