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标题:[未解决]岛津2014C农残问题请教?

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hisense[使用道具]
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岛津2014C农残问题请教?

岛津2014C一台,配置ECD检测器和FPD检测器,KB-5和KB-1701毛细管柱各一根,做溴氰菊酯用电子捕获检测器用那根柱子分离效果好啊,分流比设置为多少好啊,溴氰菊酯标样浓度为0.1ug/ml和1ug/lml,刚开始设置分流比为2,怎么都没出峰啊,查了些文献标准应该是在17分钟以后出峰吧,设置的检测器温度为300,进样口为280,柱箱程序升温70恒温1min,KB-5柱子,以20升温置270,恒温18min,没出峰,但是7min后,基线上开始上飘,后来换了KB-1701的柱子,分流比改为10,其他没变,进1ug/ml溴氰菊酯,17min出了个峰,后来进0.1ug/ml溴氰菊酯,怎么20min以后才出峰,第一次做,想打听一下这个溴氰菊酯多长时间出峰啊?用什么毛细管柱?仪器最佳条件该怎么设置啊?
同样用火焰光度做辛硫磷和杀螟硫磷用哪跟毛细管柱啊,分流比怎么设置啊?进样量1ul,设置分流比为10,实际进到柱子里的量为多少啊?
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  • miracle   2012-4-4 21:27  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流!欢迎常来! ...
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dragon5[使用道具]
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回复 #1 hisense 的帖子

农残类的检测都有标准可以参考的
另外 分流和柱子参数有关,大口径柱子一般不分流
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hty010[使用道具]
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学习了!!!!!!!!
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c4frank[使用道具]
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回复 #1 hisense 的帖子

最好知道色谱柱具体的规格。内径多少,长度多少。
文献的条件只能作为参考。
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hisense[使用道具]
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回复 #4 c4frank 的帖子

谢谢,明天仔细看看柱子的规格
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yangst85[使用道具]
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回复 #1 hisense 的帖子

本人试用过DB-1701、DB-1701p和RESTEL RTX-5,都是30m×0.32mm×0.25μm规格的柱子。三条柱子效果接近,最后选择的是RTX-5,拟除虫菊酯类农药的出峰时间都很偏后,所以可以附带部分有机氯农药同时做。
进样口温度:270℃              检测器温度:330℃
进样方式:分流进样,分流比20:1
程序升温参数:
速率(℃/min)柱温(℃)保持时间(min)
—           160                1
10            278               0.5
1             290              5

以上供参考。
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ccssqq[使用道具]
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回复 #1 hisense 的帖子

1701的比较好吧,一般做农残都是这个
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