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标题:[未解决]大家在日常的检测中都是如何考察基质效应的

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zhufangwei[使用道具]
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大家在日常的检测中都是如何考察基质效应的

基质效应应该如何考察,方法中加入了内标,是不是也应该把内标一并纳入进行考察,大家都是怎么弄的。我看有些最新的文章提到了对于基质效应的考察,而有些最新的也没有提到。个人认为这个基质效应我觉得很难说的清楚,完全都是仪器本身检测原理的不同造成的,硬要说是基质的影响不大好吧,在前处理过程中一定会带入很多影响到离子化的因素根本都没法避免,也没法考察。我们在实际的试验中应该怎么对客观的看待基质效应这个问题。
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  • miracle   2009-4-27 20:43  可用分  +1   已有热心网友回复 请您及时回应 ...
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jenny0121[使用道具]
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基质效应肯定是存在的。如果加入内标,也要考察内标的基质效应。
做法如下:相应浓度标准溶液直接进样,作为参比(标准);按照样品预处理方法,处理空白样品,残渣用相应浓度标准溶液溶解,进样,损失的为基质抑制;将标准溶液加入样品中,再处理,进样,为提取回收率,此时损失的包括基质抑制和提取过程中损失的。
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aa_tang[使用道具]
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定量检测,基质效应一定要考察的。不管是发文章还是作为内控方法,没做基质效应考察的话,方法学上讲就不完整,结果的准确性和可靠性就会受到怀疑。2楼所言,一种通用的基质效应考察方法,相关方向的法规也有明确规定的,可以参看。
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  • miracle   2009-4-28 13:16  专家分  +3   谢谢aa_tang的支持 祝您心情愉快 ...
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zhufangwei[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 aa_tang 于 2009-4-28 11:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
定量检测,基质效应一定要考察的。不管是发文章还是作为内控方法,没做基质效应考察的话,方法学上讲就不完整,结果的准确性和可靠性就会受到怀疑。2楼所言,一种通用的基质效应考察方法,相关方向的法规也有明确规定的,可以参看 ...

在药物残留分析方面是没有的,可能做代谢研究有。
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zhufangwei[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 jenny0121 于 2009-4-27 19:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
基质效应肯定是存在的。如果加入内标,也要考察内标的基质效应。
做法如下:相应浓度标准溶液直接进样,作为参比(标准);按照样品预处理方法,处理空白样品,残渣用相应浓度标准溶液溶解,进样,损失的为基质抑制;将标准溶液加入样品中 ...

为什么要考察内标的基质效应,觉得没有什么意义,那加入内标的目的不就是为了消除药物定量的偏差么,直接将内标作为基准考察药物基质效应不就可以了吗,不过基本上同位素内标都不会有什么基质效应上回收率计算值的偏差。
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aa_tang[使用道具]
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Matrix effects基质效应,一两句话讲不清楚,但确实得去做。至于说为什么要考察内标的基质效应?个人觉得可以追溯到为什么要用内标,如何选择内标?

“理想的内标,应该与待测组分在包括样品制备、色谱分离和质谱检测的全过程中具有相似的行为并且对待测组分的提取、测定无任何干扰。”LC-MS/MS用于药物代谢与药动学研究时有这么个内标选泽原则。更确切具体地讲,前处理时,样品提取过程中内标应能追踪待测组分,以补偿待测组分提取回收率所发生的变化;分离检测时,色谱分离过程中内标应与待测组分的色谱和质谱行为相似,以补偿待测组分由于基质效应的影响所引起的响应信号的改变。

个人觉得考察内标的基质效应更多的是想从样品前处理到色谱分离质谱检测的整个环节提供一个校正措施。纯属个人想法,权作讨论。

同位素内标确实很理想,但当基质效应影响很大时,也会有较大偏差的。这不知是否可以称为“同位素负面效应”(ps:个人杜撰的,O(∩_∩)O~)?
Liquid chromatography/tandem mass spectrometry methods for quantitation of mevalonic acid in human plasma and urine: method validation, demonstrationof using a surrogate analyte, and demonstration of unacceptable matrix effect in spite of use of a stable isotope analog internal standard
JEMAL Mohammed ; SCHUSTER Alan ; WHIGAN Daisy B.
Rapid communications in mass spectrometry
2003, vol. 17,15, pp. 1723-1734

LC-MS/MS用于药物代谢与药动学研究时,以前在学校的时候自己所经历过的情况,关于基质效应考察。不一定适合楼主的情形。
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  • miracle   2009-4-28 20:15  专家分  +3   谢谢aa_tang的经验分享
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