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标题:[未解决]【求助】原子荧光做砷微博消解前处理加硫脲的问题?

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syc840313[使用道具]
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【求助】原子荧光做砷微博消解前处理加硫脲的问题?

样品酱油,微博消解,0.2ml加5ml硝酸消解,消解后转移到100ml容量瓶,加1g硫脲,用5%盐酸载流定容,有的时候硫脲能溶解,有的时候不溶解呈浑浊状呢,是不是硝酸的缘故啊?有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的,做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多?
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  • miracle   2012-4-25 18:57  可用分  +3   鼓励发起讨论,欢迎常来交流! ...
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libaosun[使用道具]
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回复 #1 syc840313 的帖子

相信好多版友都遇到过这样的问题
放置时间长了荧光值会增大
有人认为是短时间内没有还原完全的原因
不过还没有确切的答案
还需要广大检验人努力印证
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xurongrong[使用道具]
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回复 #1 syc840313 的帖子

1、楼主有没有赶酸?可以试着赶酸,也许效果会好一点,硫脲溶解性还可以,是不是与硝酸有关真不知道,我通常都是有赶酸的,没有出现楼主所说的状况。

2、针对样品:楼主加硫脲后有没有预还原一段时间再上机?(一般加完硫脲后,溶解摇匀后,放置半个小时以上),如果楼主是定容后直接来上机的话,荧光值低就有可能是还原时间不够。

3、针对曲线:楼主仪器预热时间够不够,我通常会预热至少半个小时以上,然后先测空白,空白稳定后再上标准,一般都还挺稳定的,不知楼主的状况具体是怎样的?荧光值变高后会趋向稳定吗?
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lian1982800[使用道具]
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回复 #1 syc840313 的帖子

硝酸的问题很大,有强氧化性的酸浓度高了就会和还原剂反应剧烈
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zrw-hlf[使用道具]
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回复 #1 syc840313 的帖子

有没有赶酸电热板或是消解器之类的东西,再不行的话就将就用消化蛋白用的消化炉(最好是一体加热板的那种),再没有的话添购一个赶酸加热板,挺好用的,做砷的赶酸温度设置150度左右,赶酸至约0.5-1ml,用载流稀释,加入硫脲,摇匀,再定容到你所需的体积,放置至少半个小时以上,再上机,楼主试试看!
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maicaixiaogu[使用道具]
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回复 #1 syc840313 的帖子

微波消解仪消化的赶酸需要专门的赶酸设备,或者电热板赶酸即可
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wshuai608[使用道具]
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酸性很强的话,会影响预还原
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