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标题:[未解决]转帖 HPLC-ESI-MS是否耐缓冲盐

  [未解决]本主题悬赏 可用分 5  
snow_white[使用道具]
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发表于 2007-7-18 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

转帖 HPLC-ESI-MS是否耐缓冲盐

在大气压电喷雾电离模式下，HPLC的流动相可以采用不挥发的缓冲盐吗？
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mass[使用道具]
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发表于 2007-7-18 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。

可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。

除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（>0.5%）的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。三乙胺的分子量为101，一旦进入质谱，要除掉它简直就是一个恶梦。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-7-18 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我在作硝基呋喃代谢物检测的时候，用了5mmol/L的乙酸铵，做完后感觉仪器有点问题。后来在工程师的帮助下，费了一周的时间才把它搞掉。所以，建议慎用！！
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发表于 2007-7-18 16:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。

用碳酸氢铵代替也可以。
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shuzi[使用道具]
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发表于 2007-7-18 16:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
我在作硝基呋喃代谢物检测的时候，用了5mmol/L的乙酸铵，做完后感觉仪器有点问题。后来在工程师的帮助下，费了一周的时间才把它搞掉。所以，建议慎用！！ ...

请问是怎么弄掉的？我曾经用过，感觉还好，也许是和分析对象及体系的其他条件有关吧
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firefox[使用道具]
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发表于 2007-8-11 00:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

质谱中残留三乙胺有什么好方法洗下来？

用了0.35%的三乙胺做添加剂，发现APCI 正离子模式下三乙胺的信号很强达到7次方且很难洗下来不知哪位有什么好的方法？ 希望大家讨论。

解决方法1：先用稀醋酸低流速洗（时间比较长，一天左右），然后再用乙腈冲洗系统，效果比较明显的。我们当时就是采用的这个方法，ok了！
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-10-28 01:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进质谱的物质推荐使用挥发性的酸、碱或盐，磷酸盐为非挥发性盐，最好不要直接进质谱，否则容易损伤质谱，此外也不利于化合物的检测。

解决方法：
一、用甲醇水或者乙腈水溶液溶解样品
二、样品溶液提取后进样
三、使用切换阀
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