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标题:[未解决]【求助】标样不出峰, 样品出峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
santa[使用道具]
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【求助】标样不出峰, 样品出峰

  我用的色谱是安捷伦7890A,检测物质是多溴联苯醚。

  师兄之前换过进样塔的隔热垫,之后,做土壤的前处理,实验样品里的7种物质的出峰时间都提前了,并且出峰面积减少为原来的1/10还多,我这次的加标浓度是 50ppb。接着我就做了9个标样,想做一下标曲,结果10-90ppb的标样都没有出峰,原来0.1ppb都能检测出来,而现在只出现了溶剂峰。

  而第二天就拿去年以前的留有的50ppb的标样重新做了一次,第一次进样出现了峰面积很小的3种物质,第二次进样的时候又什么都没有了。然后又重新做了个土壤的前处理进样,结果又出现了物质峰,但是峰面积还是很小,接着我进开始标样,进标样之前是先进的溶剂,溶剂第一次进样有峰出现,到第二次直至最后一个 90ppb的标样瓶都没有峰出现,很是摸不着头脑啊。。。。设置的条件都没有变的呀,大家能不能帮忙给出个主意阿
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  • miracle   2012-4-25 18:52  可用分  +3   鼓励发起讨论,欢迎常来交流! ...
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小莲[使用道具]
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既然样品出峰,那是不是你的标样坏了,重配一个。
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danning2006[使用道具]
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是不是衬管脏了,产生了吸附?
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header[使用道具]
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出峰时间提前应该是柱流量加快了。按道理载气加大灵敏度应该是增大。。
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kflsjjfdl[使用道具]
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怀疑是漏气,或者进样针取样量发生变化
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chongwenmen[使用道具]
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ECD这个物质的响应值应该很高,保留时间变化和响应值变化应该是仪器硬件的原因。
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Tara0416[使用道具]
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回复 #1 santa 的帖子

CD需要的载气纯度很高,你将检测器温度升高活化下再看。
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