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标题:[未解决]【求助】GC/MS实验中,内标物的问题?

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zhiqingdl[使用道具]
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【求助】GC/MS实验中,内标物的问题?

我主要测定绿化树种叶片挥发性物质成分与含量,预实验采用顶空方法,没有加内标物,测出的成分主要是:蒎烯,莰烯、松油烯、罗勒烯、己烷、庚烷、酮、醇等物质。

不明白内标物的作用、使用量、和选择。内标物是统一的,还是根据测定物质而进行选择,是自己配置的还是购买的?以及使用量?

使用时需要注意什么问题?

我的问题很基础,希望大家帮忙,谢谢大家!
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  • miracle   2012-4-27 19:01  可用分  +3   鼓励发起讨论,欢迎常来交流! ...
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zxlyid[使用道具]
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回复 #1 zhiqingdl 的帖子

内标物是为了矫正仪器的进样误差以及响应误差,加了合适的内标物可以使结果更加准确。使用量一般与目标化合物响应接近即可。内标物一般选择响应行为与目标化合物接近的物质,样品里面本身不含内标物,内标物必须能出峰,保留时间最好能与目标化合物接近,实验过程内标物不应分解。
如果一个内标物能满足测试就使用一个就行了,如果满足不了就要考虑采用多个内标。内标物一般是纯物质,稀释到合适的浓度使用,没规定一定要自己配置或者购买。使用量上面已经说了。使用注意问题也就是上面说的那些。

看楼主要分析的几种组分,恐怕一种内标物满足不了全部组分。
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HEC_css[使用道具]
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如果有文献说使用什么内标物的话就参考文献的试试。要不然自己找合适的内标物非常痛苦,而且楼主要分析的组分较多,内标物可能需要多个,那就更更更痛苦了。
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Dophin6179[使用道具]
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顶空进样的方法应该用外标法定量就可以了,内标法主要还是为了消除进样误差。
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zrw-hlf[使用道具]
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回复 #1 zhiqingdl 的帖子

外标法是最常见的定量方法,就是用标液做校准曲线,然后做样品进行定量。内标法是在此基础上加了一个内标物。
粗略定量的话可以用scan,得出所有峰的峰面积%,峰面积%就代表了相对的含量。不过这种方法定量不太准。要准一点还是需要用外标法或者内标法,也就是说需要标准物质。
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