【求助】手性柱不出峰 - 分析百问 - 分析测试百科

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标题:[未解决]【求助】手性柱不出峰

[未解决]本主题悬赏可用分 10

nancy7752[使用道具]
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发表于 2012-4-30 15:42 资料个人空间短消息加为好友

【求助】手性柱不出峰

第一次用手性柱（AD-H），之前做了功课，并使用文献条件：庚烷/乙醇=1：9，0.02%TFA，流速：0.2ml/min.结果60分钟都不出峰，后流速加大至0.5ml/min，仍然不出峰。后在大赛路工程师的建议下，将TFA更换为DEA，因样品是酰胺类化合物，但以0.3ml/min跑了35分钟，仍然没有峰，实验还在进行，该如何调整，请教各位专家了，谢谢！

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miracle 2012-5-3 00:14 可用分 +3 鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...

kcuw589[使用道具]
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发表于 2012-5-1 11:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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用流动相溶解样品，我估计你的问题是用乙腈和水溶解的样品遇到流动相以后析出了，所以不出峰

fengyan22[使用道具]
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发表于 2012-5-2 21:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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要试一下才知道，柱温有时影响也很大的。

Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2012-5-3 09:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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文献只是个参考，你自己要做些工作，首先试试样品在正庚烷和乙醇中的溶解度，再对比一下正庚烷：乙醇=1:9比例下，20度和50度两个温度下的溶解度，有了溶解度数据才好做实验。

sseia42[使用道具]
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发表于 2012-5-4 09:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 nancy7752 的帖子

手性检测中使用的正向系统里，一般遇到水即析出。所以你用乙腈加少量水检测的话，估计是样品析出了。你一定要用流动相或其他非极性溶解溶解。