石墨测镉的问题，该怀疑仪器呢还是其他原因？

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标题:[未解决]石墨测镉的问题，该怀疑仪器呢还是其他原因？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

nsdjdi[使用道具]
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发表于 2012-5-4 13:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

实验室用国产上海光谱3520原吸，带石墨炉（分体机），测镉数据有些问题，请各位大侠帮忙分析。上午10点做好标线，并测了一批样品，上午12:30反测标液，2ng/ml标液测定结果为1.2，3/ml标液测定结果为2.2，4ng/ml标液测定结果为2.98。升温程序：80-120,120-250，250-250,2000-2000,2200-2200。这是一些截图（第一次传图，不知道行不行）：

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miracle 2012-5-7 19:16 可用分 +3 鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...

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发表于 2012-5-4 13:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

石墨管能通用吗？

比如国产的石墨炉能用进口的石墨管吗？装上后仪器没有提示安装错误，但工程师说不能通用。

ccssqq[使用道具]
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发表于 2012-5-6 10:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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看来你的峰型不够尖锐，建议提高升温速率和升温速度。

aa1380[使用道具]
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发表于 2012-5-6 20:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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仅谈一下石墨管的替换问题。
无论是国产仪器还是进口仪器，要想用其他厂家的石墨管替代要满足一下条件：
（1）石墨管的尺寸要一致
（2）石墨管的阻值要保持一致

Tara0416[使用道具]
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发表于 2012-5-7 09:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 nsdjdi 的帖子

如果尺寸一样应该是可以通用的，好比进口的原子吸收也可以使用国产石墨管一样的道理

nsdjdi[使用道具]
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发表于 2012-5-7 16:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

感谢三位的答案

to ccssqq：升温速率和升温速度不一样吗？工程师说让提高第三阶段温度，降低第四阶段(原子化阶段)温度，第一天这样做峰型变得尖锐了也比较规则，但第二天就不行了，不知道怎么回事，所以我质疑仪器或者石墨管有问题。
另外请问AA1380石墨管的阻值在哪标着呢，我们这个好像没发现哪写着阻值的。
非常关键的问题是在某一天重复测标液会变大，某一天又会变小，偏差在20-50%，这是不是可以认为仪器稳定性较差？

nsdjdi[使用道具]
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发表于 2012-5-7 16:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

大家的空心阴极灯都能用多久呢？

代理给我们的元素灯是2009年的，但是我们今年才刚刚开始用，工程师说让换个灯，灯的影响大吗？我上午8点开机元素灯和氘灯能量调到50%，中午12:30元素等能量变至46%，氘灯变至54%，请问各位这个波动足以影响到测定数据吗？

eesa_dc_seein[使用道具]
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发表于 2012-5-8 14:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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楼主这样的峰型还是得加基改优化条件，峰型未分开和拖尾都得提高灰化温度和原子化温度吧

libaosun[使用道具]
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发表于 2012-5-8 23:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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感觉有两个问题，
1.使用基改，把灰化温度提高
2.有的样品的Cd含量似乎偏高，需要减小进样体积或者稀释测试

ccssqq[使用道具]
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发表于 2012-5-9 10:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 nsdjdi 于 2012-5-7 16:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
to ccssqq：升温速率和升温速度不一样吗？工程师说让提高第三阶段温度，降低第四阶段(原子化阶段)温度，第一天这样做峰型变得尖锐了也比较规则，但第二天就不行了，不知道怎么回事，所以我质疑仪器或者石墨管有问题。
另外请问AA1 ...

是我多写了几个字了那两个是一样的。如果本来优化好的升温程序突然不行了，你就要考虑石墨管是不是出现问题了。你可以打开石墨炉腔体看看石墨管是不是有损坏了。cd属于低温元素一般还是比较好做的

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