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标题:[未解决]【求助】液相柱出峰时间突然延后,压力降低

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jeirf3uwd[使用道具]
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【求助】液相柱出峰时间突然延后,压力降低

用菲罗门RP柱纯甲醇作流动相做维生素D3,出峰时间突然由原来的10min延迟到14min,柱子压力也降低了大概20bar,仪器条件参数都没变,做其他方法也没什么问题,请问下是由于什么原因出现这种问题的,是柱子原因吗?换反相系统时可能有小量异丙醇进入到柱子里面,这会导致出现上述情况吗?还是由于其他什么原因引起的,谢谢!
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  • miracle   2012-5-15 18:52  可用分  +3   鼓励发起讨论
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maomi520[使用道具]
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在出口测一下流速看看是否准确。
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naren4545[使用道具]
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检查是否漏液!
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suosuosky[使用道具]
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有没有在测定其他样品试试?
还是延后的话,就该换柱子了可能~
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kflsjjfdl[使用道具]
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再测其他样品都正常的话,应该就能排除仪器或者柱子的问题了~
找找样品的问题吧~
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dzj88_1983[使用道具]
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更换流动相的时候是不是不小心气泡进入系统。
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chongwenmen[使用道具]
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应该是从正相倒回反相的操作吧!不知道整个导向的溶液和冲洗时间顺序是什么样的?这个非常关键。个人感觉是流路里有气泡,倒向时更换溶剂太快导致的。
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dragon5[使用道具]
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回复 #1 jeirf3uwd 的帖子

看看压力稳定性,检查每一个接头看看有没有漏液,如果都没有问题,那就查流动相配制,所检测到的峰是不是你的目标峰。
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aasle[使用道具]
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应该是流量降低,或是漏液了

或是有气泡进入了,基线走的这么样波动大不大
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zxlyid[使用道具]
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回复 #1 jeirf3uwd 的帖子

色谱柱有异丙醇,会导致这个现象,建议连续进样观察!
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