样品前处理

我的实验中甲硫醇是通过甲硫醇钠在酸性条件下反应生成甲硫醇的，在顶空瓶中进行，但是每次做平行试验测定甲硫醇含量时得到的结果总差很多，有时色谱峰很大有时很小，我觉得是甲硫醇在顶空的时候吸附在顶空瓶内壁了，不知道该如何解决这个问题啊！！！请高手指点啊！！！！谢谢了！！！！

可能和你的溶液pH值有关系，每次严格控制pH值一样，然后吸附时间也一样，这样可能会好点。

顶空SPME的RSD本来就比较大，做这个方法之前必须先优化好实验参数，比如溶液pH值，离子强度，萃取时间，温度，萃取纤维涂层等。

如果是瓶壁吸附的话，采用去活化的顶空瓶试试。

去活化最简单的方法就是用衍生化试剂处理，与衬管去活化一致。
将硅烷化试剂BSTFA加入到顶空瓶中，封好瓶口不要让试剂挥发，反应过夜（最好放在摇床里摇，或加温40~60度），然后将BSTFA转移到另一顶空瓶中，试剂可重复使用多次。衍生化完后先用甲苯，再用甲醇洗净，40度左右烘干即可。
这样就可以将顶空瓶中的硅醇基封闭了。
也可以直接从供应商处购买去活化的顶空瓶。