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标题:【分享】高纯气体分析方法

ees人生无奈[使用道具]
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【分享】高纯气体分析方法

  目的:建立高纯气体分析方法。

  方法原理:氦离子化检测器

  PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。

  1.脉冲放电间隔和功率 PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。

  2.偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。

  3.通过放电区的氦流速 氦通过放电区有两个目的:a 保持放电区的洁净,以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。

  4.电离方式和性能特征 PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.

  e + AB→AB+ + 2e

  e + He→He**→ He* + hν

  He* + AB→AB+ + e + He

  结论:方法简便,快速,准确,可作为高纯气中各种成分分析的检测方法。

  关键词 高纯气分析、填充柱进样系统、含量测定、He离子检测器

  1、仪器、药品和试剂

  南京科捷分析仪器有限公司的GC5890H气相色谱仪,填充柱进样系统,自动电动六通进样系统,载气纯化装置一套,He离子化检测器。

  所测样品组分的标气。

  2、方法和结果

  2.1 色谱条件

  色谱柱:根据所测样品组分进行选择。本公司提供专用的高纯气体检测的专用色谱柱

  色谱条件:柱温:由使用者选择适宜温度,气化室温度:由使用者选择适宜温度;检测器温度:由使用者选择适宜温度;自动电动六通进样,具体的做样条件可根据所测样品组分进行调节。

  2.2 标准曲线的制备

  取标准气体通过电动自动六通阀进样,平行做样几次,用此标样来做各个组分的校正曲线,工作曲线强制过原点,专用的色谱数据工作站可以帮您很快的测得各个组分的含量

  2.3 结果

  本方法快捷、准确,可作为高纯气检测方法
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mj231251[使用道具]
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回复 #1 ees人生无奈 的帖子

谢谢楼主的提供, 我会好好学习。
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