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标题:[未解决]【求助】测汞荧光值超低的原因？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yexuqing[使用道具]
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发表于 2012-5-31 18:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】测汞荧光值超低的原因？

普析PF6－2.   曲线：0.1  0.2 0.4 0.8 1.0 ug/L
载流空白600多。可是一做标准曲线的时候荧光值超低，1ug/L只有2的荧光值。
热汞、冷汞都试了，瓶子之类的也都用硝酸泡过，换过汞灯都 一样。光斑也调整过。
载液2%、5%HNO3（优级纯）都用过。标样酸度5……
不知道是仪器的问题还是那里做的不对？
求解。
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  • miracle   2012-6-1 22:36  可用分  +3   鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2012-6-1 11:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

回复 #1 yexuqing 的帖子

将整个流路到检测器检查一遍，看是否有漏液漏气。
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wtz010[使用道具]
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发表于 2012-6-2 23:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yexuqing 的帖子

高度10和8的差异应该不至于那么大影响，
1ug/L只有2的荧光值，估计不是小问题了，是不是操作上有严重问题？
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sseia42[使用道具]
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发表于 2012-6-3 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yexuqing 的帖子

可先换高浓度的汞如10ug/l的汞,调仪器看是否有信号,如有增大电流和负高压,看是否可增大信号.

另,空白600多有点高了,想办法换优级纯的更高纯度的酸和水.

硼氢化钾的浓度可适当降低,浓度越低信号越大,最好现配现用.

但是你空白600多,感觉你已将灵敏度调到最好了.如此就只能怀疑标样的问题了.低浓度的汞标液易吸附.

总之,先检查仪器的问题,再检查试剂的问题,再检查标样的问题.
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2012-6-4 09:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yexuqing 的帖子

办法：检测一下水峰，检查气压，检查试剂（还原剂与载流、标液全部重新配过），检查管路是否有漏，观察反应块是有反应块是否有反应，如果看不清楚，就直接看一级气液分离气的排废管是否有大量气泡出来（有的话至少说明有还原能力），荧光仪器经常会出现这样的问题，理理思路，把可能出现的问题都找一遍，应该很快就会好！！
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2012-6-5 09:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yexuqing 的帖子

汞的灵敏度是非常高的  会不会你试剂出现问题呢
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libaosun[使用道具]
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发表于 2012-6-6 09:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yexuqing 的帖子

排废管是否流动速度太快。
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wshuai608[使用道具]
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发表于 2012-6-25 15:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 HEC_css 于 2012-6-4 09:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
办法：检测一下水峰，检查气压，检查试剂（还原剂与载流、标液全部重新配过），检查管路是否有漏，观察反应块是有反应块是否有反应，如果看不清楚，就直接看一级气液分离气的排废管是否有大量气泡出来（有的话至少说明有还原能力），荧光仪器 ...

学习了
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wshuai608[使用道具]
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发表于 2012-6-25 15:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 HEC_css 于 2012-6-4 09:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
办法：检测一下水峰，检查气压，检查试剂（还原剂与载流、标液全部重新配过），检查管路是否有漏，观察反应块是有反应块是否有反应，如果看不清楚，就直接看一级气液分离气的排废管是否有大量气泡出来（有的话至少说明有还原能力），荧光仪器 ...

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