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标题:[未解决]这样的流动相怎么配,请教高手

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英语你我他[使用道具]
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这样的流动相怎么配,请教高手

原标准:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-磷酸盐缓冲液(取乙腈250ml与磷酸氢二钾溶液250ml,加入十二烷基硫酸钠1.73g,加磷酸1ml,用三乙胺调节ph至3.8)(4:6)为流动相。
我的配制
0.05mol/l磷酸氢二钾溶液250ml,加入十二烷基硫酸钠1.73g,加磷酸1ml,用三乙胺调节ph至3.8,加250ml的乙腈,超声,再加入甲醇。

我的磷酸氢二钾溶液浓度是自己定的,原标准没写,有知道这个浓度是多少?原标准酚麻美敏口服溶液(WS1-(X-153)-2005Z
同时,我按照上面的流动相,对乙酰氨基酚在2.5分钟出峰,根本不符合要求,请教大家这个是什么原因
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花火[使用道具]
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非单一水相不能用pH计测,会造成漂移,不准确。
所以调节pH应该在加入乙腈之前。

对乙酰氨基酚应属于离子型样品,建议楼主了解对乙酰氨基酚的PKa,多从调节流动相的pH入手。调节pH时,严格记录pH值,以保证实验的重现性。
调节pH后再调节流动相的比例。

甲醇相对于乙腈对无机盐的溶解度较大,楼主可放心调节。不过事后要多冲柱子。

祝实验顺利!
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  • miracle   2009-5-17 17:43  专家分  +5   非常谢谢您的大力支持 欢迎您常来 ...
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sseia42[使用道具]
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含乙腈难道不能用酸度计测?我一直在测啊?!!!
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  • miracle   2009-5-18 11:45  专家分  +3   非常感谢您的应助
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