小中大用气相色谱可以做，下面的文献可供你参考一下。
《毛细管气相色谱法测定三苯基膦的含量》
【作者】: 张强 李惠萍
【刊名】: 石油化工
【年卷期】: 1996,025(009)
【出版年】: 1996
【页码】: P.653-655
【文摘】:采用１０ｍ×０．２５ｍｍｉｄＯＶ－１０１石英毛细管柱，氢火焰检测器，蒽酮作内标物，建立了毛细管毛相色谱法分析三苯基膦的方法，该法快速、准确、其回收率为９９．２％－１００．３％。
从130-250 C 程序升温,20度/分.
三苯基膦很容易被氧化成稳定的氧化三苯基膦，你可以柱前衍生将三苯基膦完全氧化后测定氧化三苯基膦的含量，从而定量三苯基膦
下面有篇相关文献你可以看看：
《高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢的方法研究》
Study on method for determination of H2O2 in cosmetics by HPLC
<<中国卫生检验杂志>>2003年 第13卷 第05期
作者: 胡俊明, 石文鹏, 林少彬,
期刊-核心期刊 ISSN : 1004-8685(2003)05-593-04
[目的]用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢.[方法]将被测样品中的过氧化氢与三苯基膦进行衍生化反应,生成氧化三苯基膦,用高效液相色谱法进行分析定量.[结果]方法的相关性好(γ＞0.9990),样品测定的相对标准偏差RSD＜5%,加标回收率为99.3%～103.7%,检出限为 1.7×10-5mol/L.[结论]本方法线性范围宽,测定结果准确,适用于化妆品中过氧化氢的常规分析.
