现代分析实验

目前在做一化学药制剂清洁验证，需要对所采用的分析方法进行验证。该药物制定的清洁限度MAC为0，我不清楚方法学验证该做哪些项目，请大家探讨。该分析过程是采用棉签擦拭不锈钢板，溶解样品，进样HPLC分析。

cuturl('http://www.apic.cefic.org/pub/4CleaningVal9909.pdf')
cuturl('http://www.apic.cefic.org/pub/pub-cleaning-validation.pdf')

以上两篇APIC指南可以参考。

一般先计算Maximum Allowable Carry-Over (MACO)
MACO = SF*S / D
in which,
SF:  The safety factor for oral dosage units (1/1000)
S:  The smallest therapeutic dosage of the specific product
D:  The largest allowed daily dosage of any other product

再粗略计算
Limit (R) = MACO* B* F / A
in which,
MACO: Maximum allowable carry-over
B:  The smallest batch size of any product
F:  The average of swab recovery factor （先预计回收0.80即80%）
A:  The total surface area of the equipment used to produce the specific product


通过你粗略的计算出的最终样品溶液的浓度来选择方法。
一如果计算出来的浓度和你的样品差不多，或者说在成品线性范围内，方法学就可以少做了，但是擦试回收要做的（但是这种情况很少）

一般最终样品浓度会比较低，我做的有2ppm的1.6ppm的。这样你就做全套方法学了，你线性范围要大一点，有做20%~300%，也有做 1%~1000%，因为实际生产中你也说不好你擦回来的样品浓度多大，我一般做20%~300%。你会要做精密度，中间精密度，过滤干扰，线性回收，擦试回收（这个是重点一定要的。），耐受性，流动相稳定性，LOD和LOQ等等。

通过擦试回收你得到一个F:  The average of swab recovery factor
再回头计算Limit (R) = MACO *B *F / A

再进样三批现场清洁就OK啦

感谢两位提供的详细解答。我做的品种是激素，要求清洁限度为0，我想，既然是限度测试，估计只要做专属性和检测限就可以了，但是，回收率估计也要做，那么做多大范围的回收率呢，高、中、低不知如何设定。设定量限、10ppm，1000%可以吗？