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标题:[未解决]做甲醇标准曲线,分析的甲醇峰面积总是波动很大?

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maomi530[使用道具]
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做甲醇标准曲线,分析的甲醇峰面积总是波动很大?

为什么?
打算做一条甲醇标准曲线,用气体进样针进样每次进250微升,分析的甲醇峰面积总是波动很大,是什么原因造成的呢?怎样才能使进样量更准确
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ross_racheal[使用道具]
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液体样品,注射器进样比较多。注射器使用中有三个难点,即洗针、插入、注射。
注射器使用时,必须充分洗针。通常常量分析要用溶剂洗3次以上,然后用样品洗3次以上;痕量组分加倍。无论洗针还是取样,都要遵循慢拉快推的原则。快速抽拉起不到应有的洗针效果。注意样品置换的头几次,应排放在样品容器外。另外,洗针时,推杆行程要长于取样时的行程。
洗针后的取样和定容,不是关键问题,主要看眼神?只要没有气泡,位置正确就好。如果要消除针头效应,可以用三明治进样。
把注射器插入色谱仪并不是一个简单的事情。第一个要点是一定要用食指轻轻的顶住针杆。否则过高的柱前压,可能造成针杆被吹出。插入时要用另一只手扶着针尖,垂直轻轻的插入。遇到插偏顶住衬管的时候,可以边轻推针边拧动针180度,一般都能顺利插入。如果拧动后扔无法插入,那么要拔出来重新取样。
注射似乎很简单,推下推杆就可以了。事实上这里是最容易出现进样误差的过程。针插入色谱仪后,扶针尖的手可以腾出来按下推杆。这个过程要快速但不能用力过猛,避免推弯推杆。然后用顶住推杆的食指按住推杆,确保推杆不会被吹出,停留2-3秒后快速拔出,在完全拔出前,要一直顶住推杆。一直顶住推杆是这里的关键。少数时候可以不做停留,但做停留在更多时候对精确进样帮助更大。
如果有可能,动手试一试,同一个样品连续分析6次,看看如何进样才能保证6次分析结果更接近。
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  • miracle   2009-6-19 18:23  专家分  +5   thank you very much! 周末愉快
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TTEWEE[使用道具]
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近样量小点吧
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  • miracle   2009-6-22 14:07  专家分  +2   感谢您的应助
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