小中大仪器点火后,吸光度及能量不稳定的原因
(1)燃气不纯。
钢瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中,其最大压强为15kg/cm2,压力降至5kg/cm2时,由于丙酮的挥发将使火焰发红,结果不稳定,此时应更换新瓶。如果因燃气质量有问题应考虑加强过滤。
(2)燃气不稳。
此时应检查燃气和助燃气是否有漏气现象、阀门开关是否灵敏,气路内是否有水或残存的盐类堵塞。
(3)燃烧缝较脏。
燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰,如果火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物,清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。每次作完实验,可吸入0.2%的HNO3及去离子水各停滞5min后,干烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。
(4)空白溶液的干扰。
空白溶液要及时更换,一般1周要更换一次。否则,空白吸收干扰增大,灵敏度降低,造成火焰状态不好。
(5)火焰高度选择不当。
按照火焰部位,结构可分为四区,一区为焰心部分,燃气在这一部分燃烧,样品在这一区域内干燥、蒸发;二区为第一反应区,碱金属、碱土金属在这一区域内原子化;三区温度较高大部分元素在这一区内原子化;四区温度最高,低温元素在这一区内被电离。在实际测试中,如果火焰高度选择不当,基态原子数变化异常,也会造成火焰状态不好,一般可根据具体情况选择火焰高度。
(6)周围环境干扰。
当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会使测定结果不稳定,此时应关闭门窗,对排气扇的排风量,应设计成以一张纸贴在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。
(7)废液流动不畅。
当雾化筒内有油膜或因长期不用而生锈,雾化样品变成水珠,造成筒内积水,废液流动不畅,遇此故障,此时可用丙酮去锈,用乙醚和乙醇清洗去油,最后用水冲洗并吹干。同时疏通管道、清除积水。
