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标题:[未解决]液相分析时发现有2个峰,为什么同一种物质会出现两个峰?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
TTEWEE[使用道具]
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液相分析时发现有2个峰,为什么同一种物质会出现两个峰?

之前做对氨基苯酚的标准曲线,买的是SIGMA-ALDRICH的色谱纯标样。用液相色谱分析的时候发现有2个峰,不能完全分开,类似于肩峰的样子,检测器是UV-Vis,波长是270nm。
文献报道这种物质在空气中会发生氧化,但是好像氧化产物出峰与对氨基苯酚分得很开啊,不太清楚为什么同一种物质会出现两个峰?盼望高手解答
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j-1982[使用道具]
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回复 #1 TTEWEE 的帖子

1.先看看样品峰的保留位置在哪,是不是在死时间附近,如果是,请调整方法。
2.再一个看峰型如何,柱效是不是达到要求,你说的“类似于肩峰的样子”是不是指拖尾?如果是,请调整方法。
3.作一针普通样品,于标品对比一下,确定所示的“肩峰”是同一物质还是不同物质,如果样品峰也有“肩峰”,那八成是分析方法的问题;如果样品峰没有,联系商家,更换标品。
4.确定标品没有问题,方法也很成熟,那出问题的应该是柱子了。柱的纵向塌陷会造成类似于肩峰的拖尾,建议更换保护柱,或长时间用90%的乙腈(或甲醇)冲洗柱子。
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  • miracle   2009-6-29 15:37  专家分  +5   十分感谢您详细帮助
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财富思考[使用道具]
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我感觉可能是你进样浓度太高了,你降低一下进样浓度试试。也有可能是你分离条件没做好,另一个峰是溶剂峰,你多进几针看看情况。
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  • miracle   2009-6-30 11:33  专家分  +3   thank you very much!
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haohaorenjia[使用道具]
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真是巧了!
前几天我做了个山梨酸的标准品,也是两个峰!
后来加了碳酸钠以后,就只有一个峰了!
建议楼主去看看PH方面是不是有问题!
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  • miracle   2009-7-1 18:14  专家分  +3   thanks for your help!
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swn_nyve_vb[使用道具]
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大部分原因是你的柱子不行了,换根柱子吧。
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  • miracle   2009-7-2 10:30  专家分  +2   thanks for the advice!
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zhaoxiaoqin1111[使用道具]
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回复 #5 swn_nyve_vb 的帖子

有可能这个物质具有手性,同一个物质,不同的构型,所以会出两个峰。
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  • miracle   2009-7-2 11:27  专家分  +2   谢谢您的热心支持 欢迎您常来哦! ...
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zhaoxiaoqin1111[使用道具]
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帮帮忙,

我是新手,我都不知道在我的主页里,咋样发表新的帖子,添加朋友等
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thereyoube[使用道具]
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回复:zhaoxiaoqin1111
你要是对发帖子,添加朋友不懂可以到这里来看看
cuturl('http://www.antpedia.com/help/help-0407-id.html')

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uytdo[使用道具]
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考虑下是不是之前做过相似的物质,仪器没有冲洗干净。
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  • miracle   2009-7-3 16:24  专家分  +2   thank you very much!
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