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标题:[未解决]【求助】在HPLC分析中,出现封太宽、拖尾现象如何解决?

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【求助】在HPLC分析中,出现封太宽、拖尾现象如何解决?

在HPLC分析中,出现封太宽、拖尾现象如何解决?
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ccssqq[使用道具]
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峰太宽、峰拖尾的问题要根据实际情况判断,我认为可从两个个方面着手解决:
1、样品溶解及进样问题,要注意样品溶剂与流动相的极性不要相差太大,特别是反相色谱流动相含大量水的时候;如果样品不能用流动相溶解,就尽量用极性溶剂溶解,可以减少进样体积,保证峰形;再有就是进样不要过载。
2、色谱柱的问题,比如柱效降低,柱中保留了杂质,柱头塌陷或选择的柱子类型与样品不匹配,应该清洗、再生或更换柱子,可选择峰尾良好的柱子。另外注意保护柱与分析柱的填料是否匹配。
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baleine[使用道具]
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回复 #1 header 的帖子

峰太宽、峰拖尾的问题要根据实际情况判断,我认为还有两个方面,就是流动相和仪器的问题。首先,流动相问题,最常见的是法律酸性和碱性样品产生峰拖尾或变宽,调节流动相的pH值,或者改变流动相的组成、比例。流动相的选择同色谱柱的性质和类型有关,由于样品性质和类型复杂,没有一个通用的方法可参考,主要根据经验来判断。其次是仪器的问题,一般是体积太大,泵、进样阀、管路、管路接头以及检测器的检测池中任何故障和部件更换都会影响死体积,应该设法缩短管路,选择合适的管理孔径以及链接接头,并清洗管路、进样阀、过滤头,把宋了的地方拧紧。
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wangwei8857[使用道具]
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回复 #1 header 的帖子

采集数据的频率不合理也会影响峰宽,但不会影响峰拖尾,不要轻易改变参数。
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kikigirl[使用道具]
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应该是样品性质的差异造成的,大部分东西分析出峰都很正常,但个别的会出现“胖峰”。。。
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kikigirl[使用道具]
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确定东西很纯的情况下,想让胖峰变得细一点的话,最简单的就是进样量减少,梯度变陡。
个人意见,仅供参考。。。
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