小中大转帖 浅谈飞行时间质谱调试
飞行时间质谱的原理在这里就不多说了,我这里主要讨论的是在做化学反应动力学研究时调试实验仪器的一点小经验。
去年8月份的时候给化学所调试了一台能谱加飞行时间质谱的装置。
能谱是进口的设备,质谱是我们后加上去的。
能谱部分是用HeI电离,然后通过电子能量检测仪来检测电离出的电子。
该仪器在前期做了不少漂亮的工作。但是随着仪器的发展,能谱的分辨率和其较单一的研究空间使得后期研究想出点好的成果很难。
为此我们加上飞行时间质谱,要做出类似电子离子复合谱的东西。
电离源是有了,要改造的是离子盒即离子和电子的引出区。
在这里我们主要是在原有的基础上加装了两极加速电场来引出离子,至于电子的部分要尽量保持原有的引出物理空间不变。HeI阴线的电离方式是连续电离,所以只能采用脉冲场的方式引出。
在我没去调试之前,他们一直在调试,但是没成功。信号有了,但是分辨率很低,大概有几到十几的样子,根本没办法做实验。我去了以后分析了几点原因。第一是离子盒改造的不好,他们用直径10mm的孔来引出离子,而且是2mm厚的电极片。第二是自由飞行区的真空度不够,他们加装了一米多长的飞行管,工作时真空度在4*10e-3Pa左右。第三是电源的分压方式不对,他们采用M级电阻对脉冲高压进行分压加到电极片上。
为此我做了如下改动:
第一,采用1mm厚,直径5mm的电极片,并适当调整两场之间的距离。
第二采用类似icp提取锥的结构来隔离自由飞行区和电离区的真空,提高飞行区的真空度。
第三,采用大功率,k级电阻分压方式加压。通过上述方法之后,调试的结果为分辨率达到了400以上。再通过聚焦等措施,灵敏度也有很大提高。前几天打电话给他们,他们说现在做出了一些成果,很是欣慰。