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标题:[未解决]LCQ液质联机中，质谱出峰晚的问题

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发表于 2008-2-10 23:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

LCQ液质联机中，质谱出峰晚的问题

产品名称：LCQ Fleet离子阱液质联用仪   文章类型：产品提问

仪器是finnigan LCQ ADVANTAGE MAX。

在我的LC-MS方法中，正常时ms出峰较uv 晚0.2 分钟。

最近在管路和方法均未改变的情况下，uv出峰时间正常而质谱出峰较原来晚了1分钟多，近几天晚约2分钟。不使用切换阀也晚1.5 分钟。

管路问题基本可以排除，不知道是什么原因？请老师帮忙！
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dingdang[使用道具]
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发表于 2008-2-10 23:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最大的可能还是管路（包括UV检测器到质谱之间的所有连接）问题：
1）管路变长。
2）管路泄漏。

你查查看，还有质谱峰有没有变宽？
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发表于 2008-2-10 23:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢楼上的帮助！

1）管路长度未变

2）UV到MS的管路未发现泄漏，柱压也正常。

3）质谱峰是变宽了。

4）注射泵进样时发现质谱灵敏度正常，但做LC-MS时灵敏度差一些，质谱刚清洗过。

麻烦再帮我分析一下。多谢！
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dingdang[使用道具]
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发表于 2008-2-10 23:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那有可能质谱源内部的管路漏了，如不清楚可以请教仪器厂方的工程师！
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发表于 2008-2-10 23:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问题解决。

发现原因是：源内毛细管不通畅引起的，换了新的好了。

一点经验是：

1）LC-MS中，若质谱出峰晚或者是灵敏度突然降低，一般可能是管路（包括质谱前，质谱源内或者源后）不通畅引起的。排查时从外到内，看压力即可发现问题。

2）定期冲洗各段管路可预防该情况。
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发表于 2008-2-10 23:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
嗯，我也学到了知识了，
请问，一般多久清洗一下源啊？还是每次试验完？
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发表于 2008-2-10 23:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
质谱离子源其实每天做完样品，关机之前都得用50％甲醇清洗20-30分钟。
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发表于 2008-2-10 23:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问，要怎么去清洗？

是把它下下来，然后连上针后，用针打？

能不能直接用液相的泵来打进去洗啊？这个具体怎么操作，可以说说吗？
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发表于 2008-2-10 23:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
直接用液相泵操作就可以，用50％的甲醇水，注意不要加任何的缓冲盐。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2008-2-10 23:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做LC-MS后，我一般是用液相泵清洗离子源，不用动离子源，流速高洗得干净又快。
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