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标题:转帖 Waters utlima 使用心得

红杏[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

转帖 Waters utlima 使用心得

产品名称：Quattro Premier XE三重四极杆液质联用仪   文章类型：导用/使用体会/维护技巧

Waters ultima是不是很垃圾啊？....我做试验，怎么连接老是出问题 。

1）噪音好高，用的2695液相。

2）自动进样器连接总会出问题。经常显示错误无法进样。

3）自动进样器的100ul的定量环，让我在使用0.2流速的细内径柱，柱压在进样的开始会有两次波动。突然升高1400psi，然后柱压掉到0，再慢慢升高。如何解决？

4）quanmynx 4.0的软件是不是会常出现连接中断的问题?

5）质谱扫描，波动很大，调节参数基本看不出来响应是增强还是降低。

6）用蠕动进样，常会漏液，看不到自己的样品峰，必须得用手动往里推动才会明显看到自己的东西...

7）用纯甲醇在冲洗系统进质谱时，很快锥孔就明显看到似乎脏了。

8）质谱的能用缓冲盐浓度最高应不超过多少?我加了5mmol/l醋酸胺后，灵敏度降低很快。这个仪器如果常时间用5mmol/l醋酸胺..影响有多大?是不是要经常清洗?

求用过这个仪器的同行能帮助
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发表于 2008-2-11 14:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个串联质谱的噪音非常的高！

我试了几个不同类型的化合物，基本噪音都有4*e3左右，你们呢？

对于串联质谱，这个噪音似乎太高了吧。灵敏度改为13或15区别很小，噪音强度相似。

可有怎样降低这个仪器噪音的建议？
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zhangsan[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
自动进样器的100ul的定量环,让我在使用0.2流速的细内径柱.柱压在进样的开始会有两次波动.突然升高1400psi,然后柱压掉到0,在慢慢升高.如何解决.

压力波动可能是六通阀太脏了，拆开清洗就可以了。

100uL的定量环是不是太大了一点，0.2mL/min时，可有0.5min的系统延迟哦！
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zhangsan[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
用纯甲醇在冲洗系统进质谱时,很快锥孔就明显看到似乎脏了

是不是甲醇质量有问题！
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发表于 2008-2-11 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
[quote]质谱的能用缓冲盐浓度最高应不超过多少?我加了5mmol/l醋酸胺后,灵敏度降低很快.这个仪器如果常时间用5mmol/l醋酸胺..影响有多大?是不是要经常清洗?   [quote]

NH4Ac本来就有信号抑制，5mM浓度已经相当高了。
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发表于 2008-2-11 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
配备的定量环就是100ul的，无法更换。

蠕动泵是Waters单独配备的，是单个的，而且在软件上不可以控制的，就是单个系统，很奇怪。

甲醇是B&J..公司的，没有用过，不知道质量，有用过的给个消息如何？因为订购试剂公司只做这个代理，所以他极度不愿意换试剂。我想知道有没有其他人用这个试剂做效果如何。

5mM用量就够高了啊？我们经常用这个浓度的。
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zhangsan[使用道具]
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 小中大
我用过许多公司的仪器，包括手动和自动进样，没有听说定量环不能换的。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
漏夜可能是你的毛细管堵了或你的毛细管套管松了，仔细检查一下，定量环没必要换。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醇最好用fisher的，水用超纯水，试剂用优级纯，最好是sigma 的！
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dingdang[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关于噪音问题：

一是流动相不纯

二是调谐参数问题，在调谐时不要只看信号值，也要看噪音值，调到最大的信噪比是你的理想状态，其他的可以不去关心。

三是抓住主要问题，不要被一些小事困扰
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