液质联用 » 讨论区 » 分析百问 » UPLCMS反相柱中为啥乙腈比例增大保留时间反而延长？

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标题: [未解决] UPLCMS反相柱中为啥乙腈比例增大保留时间反而延长？

  [未解决] 本主题悬赏 可用分 10     本主题由 admin 于 2008-2-21 00:30 加入精华 
zhangsan [使用道具]
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发表于 2008-2-12 17:46  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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UPLCMS反相柱中为啥乙腈比例增大保留时间反而延长？

问题如标题，应用的是waters 的UPLC/MS！请各位帮助。
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Neo [使用道具]
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发表于 2008-2-12 17:46  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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请说明具体液相条件和待分离的物质，这样也好判断。
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zhangsan [使用道具]
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发表于 2008-2-12 17:46  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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液相条件是0.5％的甲酸水溶液和乙腈，当比例为30 : 70的时候，保留时间是0.79；20 : 80时，保留时间是1.21。
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Neo [使用道具]
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发表于 2008-2-12 17:47  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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不知道同时进样几次，这种情况都能重现？我觉得可能是色谱柱的问题，会不会色谱柱上残留了东西，以至于改变了色谱柱的保留行为？换了别的反相柱也这样么？请您再仔细排查一下。
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发表于 2008-2-12 17:47  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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刚刚和别人讨论了一下，一是色谱柱是否真的平衡好了？另外，如果待分离的物质是强记性的和相比之下易溶于水而不是有机箱的，也会出现这种现象。
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红杏 [使用道具]
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发表于 2008-2-12 17:48  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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待分离的样品的极性如何？极性，弱极性都可以理解，我认为是正常的，因为流动相的极性变小了，若是非极性的就不太理解了。
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snow_white [使用道具]
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发表于 2008-2-12 17:49  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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我说一下，你看看能不能理解，说得对不对。

你要测的物质在不同的环境中是以不同的形式存在的，如乙腈多酸少了，可能使你要测的目标物以跟固定相作用更大的形式存在，所以出峰时间晚了。这方面的解释其实用缓冲溶液的解释更加明确。

说的不对请高手补充！
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dingdang [使用道具]
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发表于 2008-2-12 17:51  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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一是因为有机相增加后，导致流动相的PH值增加，影响了分离物的形态及保留行为，可以考虑加大甲酸量再试试；

二是可能溶解度问题，成分易溶于水不易溶于乙腈导致的。

三是可能为偶然现象。
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zhangsan [使用道具]
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发表于 2008-2-12 17:51  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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我觉得你说的挺有道理的。我想再请教你：你说的不同形式包括什么？再告诉你我的待分离物质是枸橼酸莫沙必利。谢谢！
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j-1982 [使用道具]
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发表于 2008-2-14 15:59  资料  个人空间  短消息  加为好友 

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QUOTE:
原帖由 玩具 于 2008-2-12 17:47 发表 http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif
刚刚和别人讨论了一下，一是色谱柱是否真的平衡好了？另外，如果待分离的物质是强记性的和相比之下易溶于水而不是有机箱的，也会出现这种现象。 ...

狂顶，说的太好了
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