液质联用 » 讨论区 » 分析百问 » waters单级四极的两个问题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]waters单级四极的两个问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
红杏[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 612
精华 11
积分 388
帖子 94
信誉分 121
可用分 954
专家分 60
阅读权限 255
注册 2007-11-1
状态 离线
1
 

waters单级四极的两个问题

产品名称:ZQ单级四极杆液质联用仪   文章类型:产品提问

Waters,HPLC-MS(四极杆),ESI+,流动相为乙腈水,发现两个问题:

1)Full scan(50~400)时质量数为82.8的峰特别高,达到e7,使整个基线很高,淹没了很多想测的信号。请问这是什么物质的峰,为什么会这么高?(我确定水是干净的,两天一换,乙腈是merck的。)如何才能消除它呢?

2)SIR这个82.8的离子,full scan(50~400)后也提取这个82.8的离子,发现提取后的峰强度反倒比SIR的高,优化了很多参数仍然无法使SIR的超过Full scan(我认为SIR比Full scan后提取同一个离子的得到的强度肯定要高才对)。

以上两个问题很是困扰我,哪位高手能帮我解答,请您快快伸出援助之手吧,我在此先谢过了。
顶部
dingdang[使用道具]
VIP群主



UID 10
精华 22
积分 1775
帖子 620
信誉分 133
可用分 1937
专家分 326
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
2
 
m/z82.8的离子可能是乙腈的[2M+H]峰,

通常我们在做全扫描时都将扫描范围定在100以上,因为在水或有机溶剂中常含有一些杂质,其质荷比很小,100以内。

如果你想测定的物质分子量不是很小的话,可以避开这些杂质的干扰。
顶部
红杏[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 612
精华 11
积分 388
帖子 94
信誉分 121
可用分 954
专家分 60
阅读权限 255
注册 2007-11-1
状态 离线
3
 
可是我们就是要测小分子量范围的化合物啊,请问有什么办法解决吗?
顶部
dingdang[使用道具]
VIP群主



UID 10
精华 22
积分 1775
帖子 620
信誉分 133
可用分 1937
专家分 326
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
4
 
呵呵,换流动相吧。
顶部
红杏[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 612
精华 11
积分 388
帖子 94
信誉分 121
可用分 954
专家分 60
阅读权限 255
注册 2007-11-1
状态 离线
5
 
换什么呢?另外第二个问题有人能解释吗?
顶部
mass[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
6
 
赞同1楼的观点,m/z82.8的离子可能是乙腈的[2M+H]峰,解决方法:

一、换流动相,将乙腈换成甲醇,
二、加CID可以将溶剂峰减小。

第二个问题:可能你做SIR的宽度和作full scan选择出来的宽度不一样。
顶部
红杏[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 612
精华 11
积分 388
帖子 94
信誉分 121
可用分 954
专家分 60
阅读权限 255
注册 2007-11-1
状态 离线
7
 
回楼上的,选择的范围是一样的啊。
顶部
红杏[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 612
精华 11
积分 388
帖子 94
信誉分 121
可用分 954
专家分 60
阅读权限 255
注册 2007-11-1
状态 离线
8
 
SIR我设的是单个质量数82.8,span为0,即检测这一个质量数,没有范围,full scan后提取的也是82.8,没有范围,提取离子是不能提取范围的啊。
顶部
mass[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
9
 
Waters的仪器没有用过,热电的仪器是可以选择质量范围的,建议给Waters公司的工程师打电话咨询一下。
顶部
evercj[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 2296
精华 0
积分 150
帖子 8
信誉分 100
可用分 677
专家分 18
阅读权限 255
注册 2008-3-13
状态 离线
10
 
2)SIR这个82.8的离子,full scan(50~400)后也提取这个82.8的离子,发现提取后的峰强度反倒比SIR的高,优化了很多参数仍然无法使SIR的超过Full scan(我认为SIR比Full scan后提取同一个离子的得到的强度肯定要高才对)。


我倒认为 full scan(50-400)后提取82.8。个人认为提取的只是一个出峰时间的轮廓,其实在提取的峰里除了82.8还有其它的一些离子,比如本底啊什么的,得到的面积是检测到所有离子的积分面积
SIR中因为你的span是0,所以得到的峰只是82.8的积分面积
所以优化了很多参数仍然无法使SIR的超过Full scan
顶部