小中大气源的净化系统——气体净化器
净化器的功能是帮助我们保证GC的分析质量和分析结果的稳定性，延长柱寿命和减少检测器的噪声。净化器的作用主要是去除气体中水分、烃、氧。存在气源管路及气瓶中的水分、烃、氧会产生噪声、额外峰和基线“毛刺”，尤其对特殊检测器（例如ECD、PID）影响更为显著，极端情况下还会破坏色谱柱。通常水分存在于气体容器的表面和气体管路内，它不仅会影响组分的分离，还会使固定相降解，缩短柱的寿命。氧的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏柱性能和柱寿命，氧化物还会引起基线噪声的飘移，并随柱温升高破坏性急剧增大，对特殊检测器及高灵敏度检测器氧的破坏作用更加明显，尤其是TCD和GC/MS，氧会直接烧坏热丝和灯丝。
为了保护色谱柱及检测器和获得稳定的基流，必须对载气及辅助气进行严格的脱水、脱氧、脱碳氢合物。考虑到硅胶价格便宜，活化再生方便的特点，通常采用室温下用硅胶初步脱水、分子筛进一步深脱水；用活性炭脱除除甲烷外的碳氢化合物；用脱氧剂脱除氢或氮中的微量氧气。一般气体净化后纯度要达到99.99%以上方可使用，特殊检测器如ECD对电负性较强组分的脱除要求更高，其载气和吹扫气中的氧含量必须低于0.2μl/L,否则检测器会出现基流太低无法运行.当然与检测器的灵敏度与分析检测限有关.
由于分子筛净化的原理是筛分作用,所在针对不同气体可以采用不同类型的分子筛(常见的有3A、4A、5A、10X、13X）达到不同的净化要求（在脱水的同时脱除其他的杂质），这方面可以参考产品说明书，活化条件也随之而异。但总的来说，活化后残留的水量会影响脱水的效率，残留的水越少，则脱水的效率就越高，反这亦然。所以活化的完全程度决定脱水的深度，在基本没有残留水条件下，脱水深度可以达到露点在零下900度以下（＜0.08mg/立方米的水）；同样可以理解，在使用时，分子筛失效3/4～4/5后就必须重新活化，否则就会影响净化的效果。
各公司都提供不同形式的净化管（又称捕集器）。其净化容量与净化深度各不相同，用户可以根据各种不同分析要求的需要选择合适的捕集器。净化管材质一般采用金属和有机玻璃。采用有机玻璃时，要注意空气中氧气和水的渗透，净化管采用有机玻璃时，净化后出口气体大约含0.5μl/L的氧气和水。净化管进出口必须用玻璃棉或烧结不锈钢堵好，以防止净化剂的粉末吹入气相色谱仪的气路系统，损害阀件的性能和色谱性能。净化管中所用的吸附剂（硅胶、分子筛、活性炭）及催化剂（脱氧剂）用前必须活化，失活后可再生重复使用，催化剂的活化必须用专用设备，一般可送回厂家再生，再生方法如下：
1.活性炭：160℃烘烤2h后冷至室温装净化器
2.硅胶：160℃烘烤至全部变天蓝色后冷至室温装净化器
3.分子筛：500℃烘烤3h，冷却至200℃左右放入干燥容器内冷至室温后快速装净化器，或350℃通无水的氮气2h，冷却至室温快速装净化器
另：一般情况下GC仪使用的各种气体净化要求见下：
1.填充柱配置FID，TCD：载气纯度>99.99﹪；净化对象为：烃、水分、O2（一般脱O2就可）
2.填充柱配置ECD，FPD，NPD，MSD或其它选择性的检测器：载气纯度>99.99﹪；净化对象为：烃、水分、O2（严格脱氧）
3.毛细管柱配置任何检测器：载气纯度>99.99﹪；净化对象为：烃、水分、O2（严格脱氧）
其中，ECD吹扫气，要除O2（严格脱氧）、水；FID上空气、氢气，ELCD的反应气要严格脱烃
实际上，载气和辅助气的净化纯度还与分析检测限的要求有关，检测样品的浓度愈低，对气体的纯度要求就愈高。对于特殊的检测器，气体纯度的要求比通用的检测器更高，具体纯度可参见gwj243的博文《气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则》（共两篇）cuturl('http://www.antpedia.com/?uid-314-action-viewspace-itemid-3783')和cuturl('http://www.antpedia.com/?uid-314-action-viewspace-itemid-3784')，同时感谢他带给我们这么详细而宝贵的资料！
[ 本帖最后由 j-1982 于 2009-7-11 19:51 编辑 ]
