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标题:[未解决]关于乙醇，丙三醇，1，3-丁二醇的含量检测

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
hitman101[使用道具]
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发表于 2009-7-17 14:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

关于乙醇，丙三醇，1，3-丁二醇的含量检测

最近准备要做一个试验，分析1个化妆品中乙醇，丙三醇，1，3-丁二醇的含量，不知道用HPLC是否可以检测，安捷伦1200带二极管阵列和示差，哪位有经验的前辈指导下，现在只知道用70%的乙腈做流动相用示差检测器可以分析丙三醇，具体还没做。主要担心的是流动相的配比，检测器的灵敏度，还有化妆品中其他组分的影响。
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2009-7-17 17:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用DAD检测器基本可不考虑，三种物质紫外吸收基本可忽略。
用示差检测器，观察折光率变化还是可以的，但不能走梯度。
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发表于 2009-7-17 20:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为何不用气相或者气质来做呢？
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hitman101[使用道具]
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发表于 2009-7-20 09:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢大家的回复，现在公司只有HPLC，所以看看现有条件能不能做。
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发表于 2009-7-21 09:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 hitman101 的帖子

示差折光检测器监测这三种物质的信号应该没有问题，灵敏度是个问题，如果化妆品中含那三种物质低于检测器检测限，那就得考虑怎么样浓缩样品了！具体检测限可以用纯的乙醇，丙三醇，1，3-丁二醇来确定一下。
还有一个问题是柱的问题，乙醇我知道C18做肯定是死体积，那两个醇极性恐怕也不比乙醇小，估计得用正向柱（硅胶柱）做了！
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  • miracle   2009-7-21 09:40  专家分  +3   感谢j-1982 提供详细帮助！
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hitman101[使用道具]
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发表于 2009-7-23 09:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
70%乙腈,1ml/min,样品3个峰重叠在一起,把流速降到0.3ml/min,3个峰勉强分开,因为只是大概的测一下含量,就是有1个问题,3个组分的保留时间非常接近,会不会有什么影响。还有0.3的流速是不是太慢了?
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发表于 2009-7-23 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
今天按照相同条件又做了一次，不知道哪里出了问题，乙醇、甘油、1，3-丁二醇都在4分多钟出峰，都呈现不规则峰型，就好象相同的样品进了3次样。看样子用HPLC做这3种物质是有问题。
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发表于 2009-7-24 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要是我直接用气相了。

如果用液相的话，首先需要看分离的基础，吸附？分配？然后还要选择色谱柱、流动相系统，如果用气相的话就快得多。
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  • miracle   2009-7-24 11:13  专家分  +2   thanks for the advice!
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发表于 2009-7-24 10:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得，你想测乙醇的话，气相液相都够呛，没法测。几乎都不保留。
那俩东西还可以考虑一下。
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maomi530[使用道具]
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发表于 2009-7-24 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
选用氨基色谱柱，甘油和丁二醇还是能分离的，不过是要用示差折光检测器。
至于用气相色谱甘油在非极性色谱柱上峰的对称度不太好，但是乙醇甘油和丁二醇还是能分开的
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