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标题:[未解决]最大吸收的“最大”指什么?219nm处的峰为何物?

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ngoir[使用道具]
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1
 

最大吸收的“最大”指什么?219nm处的峰为何物?

我现在正在合成一种药物,查到的文献是在UV下,287nm有最大吸收峰;但是我的样品,不仅在287nm下有吸收峰,而且在219nm下有个更大的吸收峰,吸光度大约是前者的4倍左右,其他的杂质峰倒是没有了。我有以下两个问题请教:
1)我曾看到有关标准,比如阿尼西坦,UV检测应在219nm±2nm与283nm±2nm处有最大吸收,这个“最大”指的是什么?是在这两个波长处有峰,而且较大吧,不一定是两者谁最大吧?
2)219nm处的峰为何物?
请各位前辈不吝赐教。谢谢!
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eesa_dc_seein[使用道具]
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2
 
低波长的吸收峰可能会受溶剂影响
我以前测过一个样品,280nm处有最大吸收,220左右也有个吸收峰,不过改变样品浓度的时候220nm处的吸收峰会有上下10nm的差别,而280nm处的吸收很稳定。
我当时做的那个药物文献描述也只说280nm处有最大吸收,猜测可能是低波长的吸收受浓度或者溶剂影响太大,算不上比较特征的吸收峰,所以没有加以描述。
如果是为了做液相而进行紫外扫描的话,那选择低波长检验也是可以的。
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  • miracle   2009-7-27 15:27  专家分  +2   感谢您的热心帮助!
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孙子兵法[使用道具]
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3
 
在保证没有别的物质干扰目标物质的前提下,使用较高的检测波长
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  • miracle   2009-7-27 16:18  专家分  +2   感谢您的热心帮助!祝您心情愉快! ...
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utek[使用道具]
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UV检测应在219nm±2nm与283nm±2nm处有最大吸收,仅仅指在这两个波长处有吸收峰。
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  • miracle   2009-7-28 09:45  专家分  +2   感谢您的热心帮助!
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maomi520[使用道具]
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5
 
是指这个物质在这两个波长处都有比较大的峰谷现象,至于你选择哪个做为你的液相测定波长,我觉得可以参考药典上这种物质选择的波长或者参考文献,如果外界资料选择这两个波长都有,那就看你自己上液相上,主峰和其他杂质峰分离情况怎么样了。哪个的分离度比较好,就选择哪个座位测定波长。
个人看法,如有不对的,请大家指正。
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  • miracle   2009-7-29 11:21  专家分  +3   thank you very much!
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6
 
A:一般物质做HPLC检测,都是选择最大吸收波长处。而一种物质,在紫外扫描有可能只有一个最大吸收峰,也有可能有几个最大吸收。

B:219nm处的吸收也有可能是你的成分的吸收,不一定是杂质。原因同A。

我认为,在保证灵敏度的前提下,做方法开发,最好选择较大波长,原因如下:

1 波长越大,氘灯的稳定性越好。
2 通常氘灯在低波长处能量降低是很快的,这会造成信噪比下降。
3 很多物质在低波长处都有较强吸收,易受干扰,专属性不强。
4 低波长对仪器的稳定性、试剂的纯度、温度的变化都比较敏感,不易形成稳定的方法。

当然,如果一种物质本身只在低波长处有吸收而又没有更好检测手段,那也只能选择低波长。比如05版药典一部人参、三七就是选择203nm测定皂苷类成分
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  • miracle   2009-7-29 15:21  专家分  +3   十分感谢您的详细解答!
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