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标题:[未解决]消化炉定氮仪以前测定都挺好,这一天测定的结果一直偏低?

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TTEWEE[使用道具]
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消化炉定氮仪以前测定都挺好,这一天测定的结果一直偏低?

我们使用的上海新嘉的消化炉定氮仪,以前测定的结果都挺好的,但这一天测定的结果一直偏低,谁能帮忙分析分析原因,谢谢,有谁遇到过类似的情况?
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ees人生无奈[使用道具]
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先做个蒸馏系统的回收,看看回收率怎么样,如果蒸馏系统回收率好,那说明你的样品消化过程出问题,可能是消化未完全,或者是消化温度过高,造成硫酸铵分解了;如果蒸馏系统的回收不好,那就要仔细检查蒸馏系统的管路是否存在泄漏、碱液浓度是否符合要求、冷却部分的功能是否正常等问题,当然此时也还得做下消化的回收率才能明确问题。
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  • miracle   2009-8-5 11:53  专家分  +3   感谢您的热心解答!
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iTIANMING[使用道具]
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消化温度过高,造成硫酸铵分解,请问影响消化温度的因素有哪些?
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  • miracle   2009-8-6 11:20  专家分  +2   thanks for the advice!
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sseia42[使用道具]
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影响的因素较多,主要有以下几点:
1.催化剂,凯氏定氮法,催化剂有很多,经典方法采用的主要为硫酸铜和硫酸钾按一定比例混合,个人用的是按FOSS推荐的比例,1:9,效果还不错。催化剂的多少会直接影响消化过程的效率,催化剂少了,在一定时间内就很难做到消化完全,多了又有点浪费,所以控制一定的量,能大大缩减消化时间。
2.消化温度,凯氏定氮法的原理是把样品中的氮元素通过消化、催化作用,转化成硫酸铵态氮,硫酸铵在大概500度(具体记不住了)的温度下会发生分解,从而造成N的损失。
3.硫酸的量,硫酸是作为消化剂,酸的量少了,也会造成消化不完全,但多了也浪费,后期蒸馏过程中也会消耗更多的碱。
4.消化过程,凯氏消化过程中,刚开始的过程往往会比较激烈,未消化的碳物质容易会出现外溅,造成损失。
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  • miracle   2009-8-7 11:06  专家分  +3   感谢您的详细帮助!
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hupolin[使用道具]
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是不是蒸馏的时间不够?不能将氨全部转移出来?可以检查一下仪器可蒸馏出的液体量。
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