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标题:[未解决]为什么草甘膦标样在LC-MS/MS上找不到母离子

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zrjvs2008[使用道具]
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发表于 2009-8-4 23:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

为什么草甘膦标样在LC-MS/MS上找不到母离子

最近在建草甘膦的检测方法，但是我用500ppm的草甘膦标准品，还有草甘膦衍生物标准品（直接请购的，不是自己配的），都无法找到母离子。我使用的仪器是安捷伦6460，用ESI源，正负都试过了，都找不到母离子。请各位指教下，不胜感激！为盼！[
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  • miracle   2009-8-5 10:51  可用分  +1   已有热心网友回复 请您及时回应 ...
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j-1982[使用道具]
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发表于 2009-8-5 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 zrjvs2008 的帖子

据我的经验，C-P键特别容易被打断，即便是在ESI源中，加酸条件下找正准分子离子峰肯定没戏。加强一下样品的负离子化测负信号再试试吧，即让流动相呈碱性（如加0.1%氨水），不过相应的柱子要换成耐碱的噢！

补充一下：其实既然有标准品，定性的问题就很容易了，可以不用理会质谱信号。有没有磷酸基保留时间肯定不一样。再者，紫外恐怕是没信号，用液相难道用的是蒸发光？有机磷不一般都用气相测吗？

[ 本帖最后由 j-1982 于 2009-8-5 10:53 编辑 ]
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  • miracle   2009-8-5 10:51  专家分  +3   十分感谢您的帮助！
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发表于 2009-8-5 10:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议先用GC-MS分析，然后再用LC-MS or LC-UV尝试。
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  • miracle   2009-8-5 11:24  专家分  +2   谢谢您的热心应助！
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发表于 2009-8-5 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测什么样品中的草甘膦？
水中的 么？
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  • miracle   2009-8-5 11:25  专家分  +2   谢谢您的热心关注！
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发表于 2009-8-5 14:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
实验条件是什么?试一试换一个离子源做，用APCI做，应该会好一点的。
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  • miracle   2009-8-5 15:22  专家分  +2   thanks for the advice!
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zrjvs2008[使用道具]
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发表于 2009-8-5 21:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 fqdfi32 的帖子

测烤鳗，关键是找不到母离子峰啊
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zrjvs2008[使用道具]
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发表于 2009-8-5 21:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 j-1982 的帖子

我往标准品内加过一点点氨水，用ESI-做，还是找不到母离子
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tanliu[使用道具]
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发表于 2009-8-6 09:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
赞同5楼意见，用APCI 源试试。
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  • miracle   2009-8-6 10:05  专家分  +2   谢谢回帖交流！欢迎您常来！
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tanliu[使用道具]
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发表于 2009-8-6 11:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
刚才我又仔细的回想了一下，我在前几年用安捷伦离子阱做过草甘膦，是用ESI源，但是一级扫描得到的不是+H，＋Na峰，而是加氨峰，楼主再看看你的加合离子峰是什么？
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  • miracle   2009-8-6 11:46  专家分  +3   十分感谢您的热心帮助！祝您心情愉快！ ...
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发表于 2009-8-6 11:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
【ISO通用名称】：Glyphosate
【化学名称】：N-(膦羧甲基)甘氨酸、镇草宁、农达
【分子式】：C3H8NO5P
【分子量】：169.07
【理化性质】： 草甘膦原药为白色或微黄色结晶粉末，熔点为232~236℃(分解)，易溶于水、丙酮、氯苯、乙醇、煤油和二甲苯。
【CAS号】：1071-83-6

不太稳定，
电喷电压不要太高
负离子有可能得到多电荷离子

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  • miracle   2009-8-6 11:47  专家分  +5   感谢您的详细帮助！
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