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标题:气体中微量氧分析测试方法综述
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发表于 2012-12-17 16:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 
气体中微量氧分析测试方法综述

摘要:概述了气体中各种微量氧分析测试方法的原理、适用场合及分析注意事项,并列举了工业产品生产许可证中气体产品相关检测标准规定的分析方法及检测限要求,为气体生产及气体分析工作者提供了技术参考。

  随着我国经济的快速发展,企业越来越关注产品的质量,在空分气体和工业气体生产和应用中,氧含量一直是一个重要的控制指标。这主要是由于氧气是一种化学活性较强的物质,是一种较强的氧化剂。由于氧气无处不在,无孔不入,在某些特殊领域,控制和防范它成为一项高难度的课题。在半导体生产工艺中,用到大量高纯气体、电子工业用气体,而氧气所引起的氧化作用是造成器件性能退化、寿命缩短的主要因素。在 MOCVD ( 金属有机化学气相沉积) 工艺中,反应剂和掺杂剂含氧量过高,会严重影响外延层结晶及电学性能  [1]。在我国国家标准及 SEMI 标准中,对大多数的高纯气体及电子工业用气,都要求准确测定其中微量氧的含量并将氧气含量列为必控指标。由于大气中含有大量的氧 ( 21%) ,准确测定高纯气体中微量乃至痕量氧,是气体分析中的难点之一。本文针对气体中微量氧的检测方法做综合概述。

  微量氧的测定分析方法依据不同的工作原理大致分为以下几类: 比色法、黄磷发光法、电化学法、浓差电池法、气相色谱法等。气相色谱法包括: 热传导检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器、质谱检测器、超声波检测器和氧化锆检测器。

  1 气体中微量氧分析方法

  1. 1 比色法[2]

  气体中的氧与无色的一价铜氨络离子定量反应,生成蓝色的二价铜氨络离子,其反应式为:

[Cu2( NH3)4]Cl2+ 2NH4OH + 2NH4Cl + O2→2[Cu( NH3)4]Cl2+ 3H2O

         在密闭的分析器中,样品气体中的氧与一定量的一价无色铜氨溶液定量反应,将所生成的二价蓝色铜氨溶液与标准色阶进行目视比色。比色所选定的标准色阶相当的氧的体积数与样品气体的体积数之比即为氧在样品气体中的浓度。该方法适用于氢、氮、氩、氦、氖、氪、氙、甲烷以及其他不与一价铜氨络离子或氢气发生反应的任何气体中氧的测定,测定范围为 ( 0. 5 ~1000) ×10- 6。

  比色法应用范围广,为实验室必备检测设备,仪器配置所需成本低,可携带至现场采样,但试验方法较繁琐,分析效率低。由于此法操作繁琐、标定周期短,逐渐被别的分析方法所替代。

  1. 2 黄磷发光法

  本法是利用黄磷与氧反应发光的原理[3]。光电转换装置将发光强度转变为电流,在一定范围内,电流与氧浓度成一定的函数关系,由此测定气体中氧的含量。测定范围为 ( 0. 3 ~10) ×10- 6。由于此法测氧仪维护复杂,黄磷会自燃,更换黄磷危险,24 h 需校准,而且黄磷的毒性大,现很少应用。

  1. 3 电化学法

  将被测组分以适当形式置于电化学反应器—化学电池中进行检出和测定的各种类型的方法。例如原电池法、燃料电池法及赫兹电池法[4]。燃料电池式氧分析仪和赫兹电池式氧分析仪适用于高纯气体及电子工业用气体中微量氧含量的检测,并且赫兹电池式氧分析仪对酸性气体成分有抗干扰性能。另外,如需测定高纯气体中 10- 6~10- 9量级 O2时,则赫兹电池式氧分析仪更有独到之处,而其他氧分析仪则不能满足其要求,而对于样气中含有微量酸性气体的情况,只有赫兹电池式氧分析仪才能排除其干扰,防止传感器中毒,给出准确的分析数据。

  该法既适用于氮气、氢气、氦气以及其他不与碱性电解液和电极发生反应的气体中微量氧的测定,也适用于二氧化碳气以及含二氧化碳的混合气等酸性气体中微量氧的测定。电化学法需要用标准气定期校准,其中干式 ( 即燃料电池式) 便于携带至现场检测。详情cuturl('http://cp.ck365.cn')

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