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标题:如何考察各公司的ICP光谱仪?

Neo[使用道具]
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如何考察各公司的ICP光谱仪?

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随着科学技术的不断发展,ICP光谱仪已成为元素分析领域的重要分析手段。目前,国际上有多家分析仪器公司在生产ICP光谱仪,那么如何来考察一台仪器的性能、选择一家最合适的仪器公司作为合作伙伴?我们建议从以下几个方面来考虑。

1.根据自已实际的应用情况,选择合适的仪器类型

  目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型,其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平,它们以光电倍增管为检测器,技术上非常成熟,但也较落后,其中多道型已几乎退出历史舞台,单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全谱直读型仪器代表了当今ICP的最新技术水准,它以CID或CCD(SCD)半导体器件为检测器;中阶梯光栅结合棱镜(或平面光栅)构成二维、高分辩率、高能量色散系统,能同时获得各元素谱线的信息。此类型仪器经近十年的不断完善和发展,目前已成为ICP光谱仪的主流。

  根据不同的应用领域,ICP光谱仪又有垂直观测、水平观测和双向观测之分,其中垂直观测型仪器主要适用于基体较为复杂的冶金、地矿、有色金属等领域;水平观测型仪器适用于基体较为简单的水质、环保、食品卫生等领域;双向观测型仪器实际上是以水平观测为主附加垂直观测的仪器,它的最佳应用范围仍是基体较为简单的领域,双向观测能弥补水平观测中所存在的易电离干扰、线性范围变窄等一些缺陷。

2.确定仪器类型后,如何考察仪器的主要性能


  ICP光谱仪的主要性能指标是检出限、短时间稳定性、长时间稳定性和仪器分辨率,测试这些指标需要几乎一整天的时间,好在这些指标在仪器安装调试时是必需要做的,考察仪器时,可以着重查看现有同类型仪器的实际验收报告,以证实所考察仪器的性能指标。需要说明的是,所有这些指标是以简单水溶液标准(1~10ppm)和空白溶液来测试并理论计算所得,加上有些公司为了表现其“优良”的“表观”指标,在仪器设计上采用了一些“技术”,以获得不同条件下各自的最佳指标,例如用小狭缝来表演其“好”的“分辩率”,用大狭缝来展现其“检出限”等等。因此,这些指标与实际分析时的性能往往有较大的差距,因为实际样品中会存在大量的基体,而产生一定的干扰和基体效应,人们期望的是在好的分辩率下获得好的灵敏度和稳定性。因此考察仪器时,除了要关心仪器的“表观”指标外,更应重视仪器在实际样品分析中所表现的真实性能。考察仪器时,通常可选用能反映用户实际样品情况的某些标准样品来进行考核,考核样品应能尽量展现仪器的性能:既有微量、痕量元素(特别是远紫外谱线P、S)——以反映仪器的实际检出限和分辩率;又有主量元素——以反映全谱任意选择的灵活性、线性和稳定性。例如铜金矿、铜合金、合金钢等国家标样。

3.如何进行现场考察


  为了考察仪器的性能,同时也考察仪器公司的技术实力,可采用事先通知各公司考核样品的类型及各元素大体含量范围,以便相关人员提前确定样品前处理方法、准备相应的标准溶液和试剂。现场考察时,应注意考察仪器操作的全过程,包括仪器硬件和软件的可操作性,并应当场取得原始分析数据,各种数据应在同一条件下获得,在出现不同的分析结果时,应请公司技术人员判断何为正确并鉴字确认,切不可以任何理由拒绝当场给出原始报告。

4.考察仪器的同时,还要考察公司的技术实力、市场形象和售后服务

  通过实际样品的考核,从某个侧面也能考察公司技术人员的技术实力,仪器越是先进,越需要强劲的技术支持,这包括及时的维修服务和应用支持两个部分。市场占有率也反映一家公司的综合实力,用户众多说明该公司除了有优质的仪器外,还有优质的售后服务,两者缺一不可。从大量用户那里去了解售后服务应该是最真实的。

  希望大家继续补充!!!!!!
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butterfly[使用道具]
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能否说的具体一点?

1、比如,短期稳定性,长期稳定性,如何测量?

2、还有我们单位是化妆品,买的是ICP-AES,感觉不太适用。基体太复杂了!
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玩具[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 butterfly 于 2009-1-31 22:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
能否说的具体一点?

1、比如,短期稳定性,长期稳定性,如何测量?

2、还有我们单位是化妆品,买的是ICP-AES,感觉不太适用。基体太复杂了!

1.可参看教委的ICP检定规程;

2.固定样品,采用基体匹配法,也是蛮适用的,特别是有大批量样品时。
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神仙姐姐[使用道具]
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补充一点:

要考察同行业的用户的使用情况,这是重点。
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jingqi[使用道具]
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仪器购置需考虑的问题:

现在的ICP-AES应该已经成为非常普遍的仪器,由于它具有多元素分析的能力得到广泛的应用,但仪器的购置必须以满足自己的工作和预算为原则。

对于许多从事金属、化工品、地质等行业的用户,其实扫描式是非常好的,如法国JY公司的产品采用全息光栅,其光学分辨率是中阶梯光栅所无法比拟的。

如果购买全谱直读类ICP-AES,其实技术已经非常成熟,性能不会有太大的区别。主要应关注软件控制、日常消耗费用等因素,特别是售后服务是非常重要的,许多公司牌子很响,但售后服务非常差,如果你买了,你受罪的日子可长了,所以许多以前品牌的产品,不一定现在也一样好。
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QUOTE:
原帖由 butterfly 于 2009-1-31 22:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
能否说的具体一点?

1、比如,短期稳定性,长期稳定性,如何测量?

2、还有我们单位是化妆品,买的是ICP-AES,感觉不太适用。基体太复杂了!

短期稳定性:采用标准溶液,连续测量10次,统计其相对标准偏差RSD%,以检验光谱仪及进样系统的短期稳定性。

长期稳定性:采用混合标准溶液,每隔5分钟测量一次,连续记录10~12次,统计相对标准偏差RSD%值,以检验仪器长期稳定性及数据重现性。
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JessieDing[使用道具]
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关于分辩率,各家厂商都是寻找最适合他们的波长来做,其实110-900nm每一段波长是分辨率不一样的,所以应该110-165,165-450,450-900,分别做分辩率,而最应该重视的是165-450,建议选用FE波长310.030,该谱线附近有四条挨的很近的铁线。

稳定性很重要,短时应该尽量控制在RSD<0.8,长时2个小时以上应该控制RSD<1.2厂商大多都是只做某几个元素,但对于顺序扫描型仪器应该多选一些元素最好波长165-800选他几十个波长,考察仪器的传动部分是否有问题。

检出限,只要做出来不要太离谱就可以了。

硬件方面,现在仪器的固态发生器仍然是个大问题,损坏后至少7万-20万,所以一定要多了解该厂商的其他客户的使用情况。
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