化合物及其盐酸盐的确定

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标题:[未解决]化合物及其盐酸盐的确定

[未解决]本主题悬赏可用分 10

llaman[使用道具]
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发表于 2009-8-19 15:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请教:如何确定一个化合物的分子状态是化合物的游离态还是盐酸盐或是三氟乙酸盐?

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miracle 2009-8-19 17:26 可用分 +1 已有热心网友回复请您及时回应 ...

神仙姐姐[使用道具]
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发表于 2009-8-19 17:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

貌似离子色谱？测测是不是含有盐酸根、三氟乙酸根？

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miracle 2009-8-19 17:26 专家分 +2 感谢您的热心支持！

j-1982[使用道具]
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发表于 2009-8-19 17:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 llaman 的帖子

确定有没有成盐最简单的可以通过“测熔点”的方法，成盐前后熔点变化很大。用LC-MS是测不出来的，强酸盐在LC中就已解离。至于成的是三氟乙酸盐还是盐酸盐，我想“生产者”自然清楚，投的什么酸成的自然就是什么盐。

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miracle 2009-8-19 19:36 专家分 +3 感谢参与技术交流！

thereyoube[使用道具]
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发表于 2009-8-19 18:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

通过pH或者熔点或者做盐的鉴别反应等！

yf197854[使用道具]
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发表于 2009-8-20 08:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

利用冷喷雾离子源（CSI）可以检测出化合物的分子状态，比如以共价键、螯合键结合的。医科院药物所质谱室有这样的仪器，做了不少这方面的工作，也发了相关的文章，楼主可以去咨询一些。不用LC-MS，只要纯度高，直接进样即可。

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miracle 2009-8-20 10:17 专家分 +3 感谢参与技术交流！欢迎您常来！ ...

aa_tang[使用道具]
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发表于 2009-8-24 20:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

盐酸盐，NMR H谱化学位移低场11ppm左右宽胖峰；三氟乙酸盐，NMR 19F谱，-73ppm左右。

若想精确确定跟几分子盐酸或者TFA成盐，则需电位滴定，比如永停滴定法定量测定Cl- or TFA，这样的话，需用到自动电位滴定仪。或者用IC法，离子色谱仪。

个人工作经历，化合物是游离态还是成盐，这个好判断；更高要求是如何确定与几分子酸或者碱成盐。这就必须得用到电位滴定或者离子色谱法了。

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