小中大测氟苯尼考（FF）和氟苯尼考胺（FFA）两种药物，留值不稳定
最近在测氟苯尼考（FF）和氟苯尼考胺（FFA）两种药物，发现保留值不太稳定（在0.X~1.X波动），分析不出其中的原因。为了让大家能够更清晰地了解其中情况，我把我自己的分析叙述一遍。（注：我的流动相是0.04mol/l的磷酸盐缓冲溶液，ph=4.5，0.002mol/l的SDS，0.1%的三乙胺。柱子是extend c-18反相柱）我从以下几个方面进行了分析。
（1）柱温不稳定。我用的液相是agilent1100，有控温系统，所以温度比较稳定，一般只会在0.1摄氏度波动。所以此因素可以排除。
（2）流速不稳定。液相泵相当稳定，我曾经用乙酸钠缓冲液做流动相（没加SDS），发现重复测试，保留值异常稳定（在0.00x范围波动），说明流速应该是稳定的，此因素可排除。
（3）色谱柱本身受损或受污染。我曾经用乙酸钠做缓冲液（没加SDS），发现保留值稳定，所以此因素可排除。
（4）缓冲液的容量不够。我将磷酸盐缓冲溶液从0.02mol/l加至0.04mol/l，（文献上说缓冲盐的推荐浓度为0.025~0.1mol/l）保留值还是不稳定，所以此因素影响的可能性不大。
（5）色谱柱的平衡时间不够。我最近的一次测试，先用10%的乙腈冲洗1个小时，然后用流动相平衡了1个半小时，等基线稳定（基线漂移范围在0.2mAU左右），才进行标样的测试。所以此因素的影响的可能性不大。
综合以上分析，我认为可能是SDS（离子对试剂）影响保留值的稳定，但我想不出办法来解决。请高手看看我的分析有无错误，且请帮帮小弟。
【注：测完样之后（约9个小时），我再测流动相的ph，发现ph变化了0.06】
